[发明专利]2-[4-[(E)-(2-酮环己烯基)甲基]苯基]丙酸的晶型及其制备方法在审
申请号: | 201911362702.3 | 申请日: | 2019-12-26 |
公开(公告)号: | CN111039782A | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 袁威冠;宁虎林;谭军华;王谦志;肖稳定 | 申请(专利权)人: | 湖南九典制药股份有限公司 |
主分类号: | C07C65/38 | 分类号: | C07C65/38;C07C51/43;A61K31/192;A61P29/00;A61P19/02 |
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地址: | 410329 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 己烯 甲基 苯基 丙酸 及其 制备 方法 | ||
1.2-[4-[(E)-(2-酮环己烯基)甲基]苯基]丙酸的晶型,所述晶型为晶型I,其特征在于,使用Cu-Kα辐射,以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图中在8.4±0.2°,12.0±0.2°,15.7±0.2°,19.8±0.2°,24.2±0.2°,26.7±0.2°,29.3±0.2°处有特征峰。
2.如权利要求1所述的晶型,其特征在于,以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图中在13.0±0.2°,16.3±0.2°,20.3±0.2°,21.1±0.2°,22.1±0.2°,25.5±0.2°,27.7±0.2°,28.5±0.2°处有特征峰。
3.如权利要求1或2所述的晶型,其特征在于,以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图中在23.0±0.2°,23.7±0.2°,25.8±0.2°,27.1±0.2°,28.2±0.2°,33.6±0.2°,39.2±0.2°,40.2±0.2°,40.6±0.2°处有特征峰。
4.如权利要求1所述的晶型,其特征在于,其中衍射角2θ为12.0±0.2°的峰的相对强度大于99.5%。
5.如权利要求1所述的晶型,其特征在于,其中DSC中的熔点是122.9℃。
6.一种制备2-[4-[(E)-(2-酮环己烯基)甲基]苯基]丙酸的组合物的方法,其特征在于,其中一部分2-[4-[(E)-(2-酮环己烯基)甲基]苯基]丙酸作为晶型I的形态存在,使用Cu-Kα辐射,以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图中在8.4±0.2°,12.0±0.2°,15.7±0.2°,19.8±0.2°,24.2±0.2°,26.7±0.2°,29.3±0.2°处有特征峰,该方法包括使2-[4-[(E)-(2-酮环己烯基)甲基]苯基]丙酸从选自以下的溶剂系统结晶:(i)丙酮,(ii) 四氢呋喃,(iii) 乙酸乙酯,(iv) 二氯甲烷,(v) 甲基叔丁基醚,(vi) 乙醇,(vii) 甲苯,(viii) 乙腈。
7.一种制备2-[4-[(E)-(2-酮环己烯基)甲基]苯基]丙酸的组合物的方法,其特征在于,其中一部分2-[4-[(E)-(2-酮环己烯基)甲基]苯基]丙酸作为晶型I的形态存在,使用Cu-Kα辐射,以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图中在13.0±0.2°,16.3±0.2°,20.3±0.2°,21.1±0.2°,22.1±0.2°,25.5±0.2°,27.7±0.2°,28.5±0.2°处有特征峰,该方法包括使2-[4-[(E)-(2-酮环己烯基)甲基]苯基]丙酸从选自以下的溶剂系统结晶:(i)丙酮,(ii)四氢呋喃,(iii) 乙酸乙酯,(iv) 二氯甲烷,(v) 甲基叔丁基醚,(vi) 乙醇,(vii) 甲苯,(viii) 乙腈。
8.一种制备2-[4-[(E)-(2-酮环己烯基)甲基]苯基]丙酸的组合物的方法,其特征在于,其中一部分2-[4-[(E)-(2-酮环己烯基)甲基]苯基]丙酸作为晶型I的形态存在,使用Cu-Kα辐射,以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图中在23.0±0.2°,23.7±0.2°,25.8±0.2°,27.1±0.2°,28.2±0.2°,33.6±0.2°,39.2±0.2°,40.2±0.2°,40.6±0.2°处有特征峰,该方法包括使2-[4-[(E)-(2-酮环己烯基)甲基]苯基]丙酸从选自以下的溶剂系统结晶:(i)丙酮,(ii) 四氢呋喃,(iii) 乙酸乙酯,(iv) 二氯甲烷,(v) 甲基叔丁基醚,(vi) 乙醇,(vii) 甲苯,(viii) 乙腈。
9.如权利要求6~8任一项所述的方法在药物晶型制备当中的应用。
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