[发明专利]三偶氮红色酸性染料及其制备方法

权利要求书

1.三偶氮红色酸性染料，其特征在于结构通式为：

R₁和R₂为-C₂H₅基团；

R₃和R₄为H或-CH₃基团；

M为H或碱金属阳离子。

2.根据权利要求1所述的三偶氮红色酸性染料，其特征在于结构式为以下任一：

染料Ⅰ-1：

染料Ⅰ-2：

3.如权利要求1或2所述的三偶氮红色酸性染料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)、向水中加入对二氨基偶氮苯均匀搅拌，再加入盐酸均匀搅拌，冷却至0～5℃后，滴加亚硝酸钠溶液，形成反应体系Ⅰ，滴加过程中控制反应体系Ⅰ的温度不超过5℃，滴加完毕后于0～5℃搅拌反应2±0.2小时，然后消除反应后剩余的亚硝酸，得重氮盐溶液；

对二氨基偶氮苯：盐酸＝1：5.0的摩尔比；

对二氨基偶氮苯：亚硝酸钠＝1：2.05的摩尔比；

2)、向水中先加入反应原料均匀搅拌后，再调节pH＝7.0～8.0，冷却至0～5℃，滴加步骤1)所得的重氮盐溶液形成反应体系Ⅱ，滴加过程中控制反应体系Ⅱ的温度不超过10℃，且滴加过程中始终调节反应体系Ⅱ的pH＝7.0～8.0，滴加完毕后于5～10℃反应3±0.3小时；反应原料：步骤1)中的对二氨基偶氮苯＝2～2.1:1.0的摩尔比；

反应结束后，加入氯化钠从而产生析出物，过滤，滤饼干燥，得产物；

当反应原料为N-乙基-N-苄基苯胺-3’-磺酸，所得产物为染料Ⅰ-1；

当反应原料为N-乙基-N-苄基间甲苯胺-3’-磺酸，所得产物为染料Ⅰ-2。

4.根据权利要求3所述的三偶氮红色酸性染料的制备方法，其特征在于：

所述步骤1)中，每0.1mol对二氨基偶氮苯配用200±50g水。

5.根据权利要求4所述的三偶氮红色酸性染料的制备方法，其特征在于：

所述步骤2)中，

每2～2.1mol的反应原料配用300～400g水；

干燥为80～90℃烘干24小时。