[发明专利]一种脱盐率可调控的纳滤膜制备方法及制备的纳滤膜

说明书

本发明提供一种脱盐率可调控的纳滤膜制备方法：将重量百分比11％～15％聚醚砜溶于二甲基乙酰胺中，加入重量百分比0.5％～5％的制孔剂，冷却后刮涂至无纺布表面，入水凝胶、漂洗得支撑层；将重量百分比为0.5％～3％的芳香族、脂肪族或脂环族的多官能胺的一种或多种溶解于水中，加入重量百分比1.5％～2％樟脑磺酸，三乙胺调节pH为10～12；将重量百分比为0.05％～0.4％的芳香族、脂肪族或脂环族的多官能性酰基卤化物的一种或多种溶解于脂肪烃、环脂烃或芳香烃中，得油相液；将支撑层的背面浸入水相液中，取出干燥，将油相液涂覆在支撑层正面，烘干。本发明可制备出不同脱盐率的纳滤膜。

技术领域

本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种脱盐率可调控的纳滤膜制备方法及制备的纳滤膜。

背景技术

纳滤(nanofiltration,NF)是20世纪80年代中期发展起来的介于超滤和反渗透之间的、属于压力驱动的新型膜分离技术，已在石化、生化和医药、食品、造纸、纺织印染等领域及水处理过程中得到广泛应用。随着分离技术的不断发展，不同的分离领域对纳滤膜的分离性能要求不同。

目前，商品化的纳滤膜基本采用界面聚合法制备，反应单体多以哌嗪为主，所制备的纳滤膜表面一般都呈荷负电性。对一价盐的脱除率较低(40％-60％)且不容易把控，严重限制了纳滤膜在不同分离要求领域的应用。此外，现有技术中的纳滤膜制备方法是在聚醚砜或聚醚砜底膜的外表层进行界面聚合反应，形成多层复合纳滤膜。由于界面聚合反应发生在聚醚砜或聚醚砜底膜的外表层，故存在反应速率快，不易调控的特点，从而对不同分子量的物质的截留率不能精准控制。

综上所述，现在亟需研发出一种脱盐率可调控的纳滤膜制备方法及通过该方法制备的纳滤膜，以丰富商品化纳滤膜的种类，更好的满足物料分离领域对不同脱盐率纳滤膜的需求，解决现有技术所存在的问题。

发明内容：

本发明目的是提供了一种脱盐率可调控的纳滤膜制备方法，采用全新的制备工艺制备聚醚砜-聚哌嗪酰胺镶嵌式的纳滤膜，将现有技术中在聚醚砜底膜支撑层表层的界面聚合反应引入到聚醚砜层的内部进行，通过调整聚醚砜层的孔隙率、孔径大小以及聚合反应的配方，可以制备具有不同分离能力和脱盐率的纳滤膜。

本发明为实现以上目的，本发明采用如下技术方案：

一种脱盐率可调控的纳滤膜制备方法，包括以下步骤：

(1)制备支撑层：将聚醚砜溶解于二甲基乙酰胺中，聚醚砜在二甲基乙酰胺中的重量百分比为11％～15％，加入重量百分比为0.5％～5％的制孔剂，搅拌均匀后静置冷却形成铸膜液；将铸膜液刮涂到无纺布表面，入水凝胶、漂洗即制备成支撑层；

(2)配置水相液：将芳香族、脂肪族或脂环族的多官能胺的一种或多种溶解于水中，多官能胺在水中的重量百分比为0.5％～3％，加入重量百分比1.5％～2％的樟脑磺酸，加入三乙胺调节pH值在10～12，即得到水相液；

(3)配置油相液：将芳香族、脂肪族或脂环族的多官能性酰基卤化物的一种或多种溶解于脂肪烃、环脂烃或芳香烃中，多官能性酰基卤化物的重量百分比为0.05％～0.4％，得到油相液；

(4)制备纳滤膜：将支撑层的背面浸入水相液中，同时控制水相液不超过支撑层的正面，取出干燥，再将油相液涂覆于支撑层的正面，除去多余的油相液后烘干，制得脱盐率可调控的纳滤膜。涂覆油相液时保证油相液厚度达到完全覆盖支撑层的正面即可。

优选的，所述步骤(1)中的无纺布厚度为110微米，聚醚砜层厚度为50-60微米。

优选的，所述步骤(1)中的致孔剂为溴化锂和丙酮中的一种或两种。当同时加入LiBr和丙酮时，二者的质量比例为1：1。

优选的，所述步骤(1)中制得的支撑层的平均孔径为110nm-250nm，孔隙率为45％-65％。