[发明专利]晶体硅切割废料制备超冶金级硅的方法在审

专利信息
申请号: 201911363667.7 申请日: 2019-12-25
公开(公告)号: CN110963493A 公开(公告)日: 2020-04-07
发明(设计)人: 王志;钱国余;王东;庞昇 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: C01B33/037 分类号: C01B33/037
代理公司: 中科专利商标代理有限责任公司 11021 代理人: 吴梦圆
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 晶体 切割 废料 制备 冶金 方法
【权利要求书】:

1.一种晶体硅切割废料制备超冶金级硅的方法,其特征在于,包括:

(1)将晶体硅切割废料进行第一次预处理后得到晶体硅粗选料浆液,将粗选料浆液经第二次预处理后得到净化精选料;

(2)将步骤(1)得到的净化精选料经压块处理后得到第一精选料块,将第一精选块料经控氧熔炼精炼处理后渣、硅分离,得到第一熔体硅和第一精炼渣;

(3)将第一熔体硅和/或第一精炼渣进行杂质化学重构后得到第一改性固体硅和/或第二改性固体硅;

其中,所述第一熔体硅的化学重构方法包括:向第一熔体硅中加入杂质重构剂,经控氧、搅拌、控速冷却处理,得到第一改性固体硅;所述杂质重构剂包括Ca、Al、Ti、Sn、Cu、Ce、La、Pr、Nd中的至少一种;

其中,所述第一精炼渣的化学重构方法包括:向第一精炼渣中添加金属氧化物,在控氧、搅拌处理的同时利用渣硅界面氧化还原反应进行杂质化学重构,经渣/硅分离、控速冷却处理后得到第二改性固体硅;所述金属氧化物包括CaO、MgO、Al2O3、TiO2、Cr2O3、MnOx、SrO、Ce2O3、PbO中至少一种;

(4)将步骤(3)得到的第一改性固体硅和/或第二改性固体硅中的重构杂质相去除后得到所述超冶金级硅。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,

步骤(1)中所述第一次预处理的方法包括破碎分级、浆液配制、物理离心中的至少一种;

步骤(1)中所述第二次预处理的方法包括固液分离、酸洗除杂、水洗、干燥中的至少一种;

步骤(2)中所述压块处理方法包括将净化精选料与粘结剂混合后压制、烘干;

步骤(2)中所述控氧熔炼精炼处理步骤包括控氧处理和渣洗处理;

其中,所述控氧处理的方法包括真空控氧或惰性气体保护控氧;

其中,所述渣洗处理包括将精选料块分多次放入熔渣中进行熔炼精炼,熔炼精炼温度大于1450℃。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,

步骤(2)中所述控氧熔炼精炼处理步骤中熔渣与第一精选料块的质量比为0.1~0.5∶1。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,

所述的熔渣包括主剂和辅剂,所述主剂包括Na2O、SiO2中的至少一种;所述辅剂包括CaO、MgO、Al2O3、CaF2、NaF、FeOx、Na3AlF6、BaO、BaF2、TiO2、Cr2O3、B2O3、MnOx、K2O、ZrO2、ZnO、Li2O、SrO、Ce2O3、PbO、CaCl2、NaCl、KCl中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,

所述控速冷却的方法包括匀速冷却、变速冷却或阶段性冷却,冷却速率为0.1~15℃/min。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,

步骤(4)中所述超冶金级硅的纯度为大于99.99%;

步骤(4)中所述重构杂质相的去除方法包括将第一改性固体硅和/或第二改性固体硅经化学除杂处理后实现重构杂质相的去除。

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