[发明专利]一种超细不规则型银粉的制备方法

说明书

本发明涉及一种超细不规则型银粉的制备方法，包括以下步骤：步骤1：氧化液配制；步骤2：生成中间体；步骤3：氧化还原反应；步骤4：清洗及过滤；步骤5：分散处理；步骤6：气流粉碎与振动筛分处理。本发明的工艺具有反应稳定，效率高，同时还可以进行大批量的生产。

技术领域

本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种超细不规则型银粉的制备方法。

背景技术

超细银粉是当今新材料工业发展的一个重要领域，现已广泛用于太阳能浆料、电子浆料工业、电子元器件制造、医用和抗菌材料、电磁屏蔽、陶瓷材料、环保材料和涂料等许多领域。随着现在电子元件的精度与性能的提高，对超细银粉的要求也越来越高，尤其对金属粉末的分散性、结晶度等性能指标的更高要求。目前在生产超细银粉的时候会遇到分散性不好，有大量的硬团聚与软团聚现象的出现。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种超细不规则型银粉的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种超细不规则型银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：氧化液配制，称取定量的金属硝酸盐、氯酸盐或硫酸盐中的一种或多种固体溶于去离子水中，保持氧化液中金属离子浓度在0.1～5摩尔/升，充分搅拌至固体完全溶解并保持15～50℃的恒温状态；

步骤2：生成中间体，量取定量的氨水，其浓度在1％～28％或氢氧化钠，其浓度在1％～32％中一种或两种碱性液体向氧化液中加入生成贵金属氧化物或络合物，在加入过程中流量控制在0.1L～100L/Min，充分搅拌，并且保持15～50℃的恒温状态；

步骤3：氧化还原反应，量取定量还原液以定流量加入到氧化液中，其流量控制在0.1L～100L/Min，同时充分搅拌，还原出金属粉体；

步骤4：清洗及过滤，将反应液排入到清洗槽或离心机中，并进行清洗、过滤抽干处理；

步骤5：分散处理，将清洗槽或离心机中的粉体转移至高速分散罐，采用酒精或丙酮作为分散液，同时加入助剂与保护剂进行高速分散，然后抽干或离心脱水送至烘箱烘干，烘干温度控制在40～120℃；

步骤6：气流粉碎与筛分处理，通过气流粉碎处理与振动筛分制得超细不规则银粉，其粒径在0.1～5um，振实在1.5～6.0g/cm³。

优选地，所述的一种超细不规则型银粉的制备方法，所述步骤3中还原液为苯二酚、硼氢化钠、葡萄糖、甲醛、抗坏血酸、水合肼或柠檬酸钠中至少一种或多种，其浓度为0.05～10摩尔/升。

优选地，所述的一种超细不规则型银粉的制备方法，所述步骤3还原液与氧化液中金属离子的摩尔比为0.1～10倍。

优选地，所述的一种超细不规则型银粉的制备方法，所述助剂与保护剂为链吐温TW、烷醇胺A、聚乙烯吡咯酮PVP、聚乙二醇PEG、三乙醇胺TEA、明胶或松油醇等溶胶体的其中至少一种，且所加入的量为金属粉末质量的0.1～50％。

优选地，所述的一种超细不规则型银粉的制备方法，所述步骤6中的气流粉碎的气压力控制在0.5～1.2MPa。

优选地，所述的一种超细不规则型银粉的制备方法，包括以下步骤：

称取1公斤硝酸银溶于7升去离子水中，待完全溶解，然后向其溶液中定量的加入0.56升32％氢氧化钠，流量为0.1L/min，反应生成氧化银；

量取0.17升55％的水合联氨溶液，将其定量的泵入刚生成的氧化银溶液中，流量控制在0.1L/min，待反应完全后，下料清洗抽滤；