[发明专利]一种利用交变超声频率调控纳米晶织构生长的方法

权利要求书

1.一种利用交变超声频率调控纳米晶织构生长的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在基底上进行Pd-Sn敏化预形核；

（2）将基底放置于氨基磺酸镍体系镀镍液中进行电沉积，在电沉积过程中在沿着电极水平方向设置超声发生器Ⅰ，竖直方向设置超声发生器Ⅱ；

（3）将电沉积结束后的样品在保护气氛中进行时效稳定热处理；

所述步骤（1）中基底先进行阳极氧化处理，使基底表面形成蜂窝结构的纳米孔；

所述步骤（2）中氨基磺酸镍体系镀镍液成分为：280~320 g/L氨基磺酸镍，40~60 g/L氯化镍，30~40 g/L硼酸，0.5~0.8 g/L稀土La³⁺添加剂，pH值为4.0~6.5；

所述步骤（2）中电沉积工艺为：双脉冲频率为1300~1500Hz，正负电流占空比2: 3~2:5，峰值电流密度0.6~1.0 mA/cm²；

所述步骤（2）中超声发生器Ⅰ频率范围为50~70kHz，超声发生器Ⅱ频率为25~35kHz，超声功率为50~80W；

所述步骤（2）中超声发生器Ⅰ和超声发生器Ⅱ交互变化周期为3s:10s~5s:10s。

2.根据权利要求1所述的利用交变超声频率调控纳米晶织构生长的方法，其特征在于，所述纳米孔孔径为280~300nm。

3.根据权利要求1所述的利用交变超声频率调控纳米晶织构生长的方法，其特征在于，所述阳极氧化处理条件为：在含H₃PO₄的HCl-H₂SO₄混合酸体系中进行阳极氧化，并利用冰袋恒温水浴，温度为8~12℃，直流电源初始电压为120~150V，电流上升后瞬间下降至0.08~0.1mA/cm²。

4.根据权利要求1所述的利用交变超声频率调控纳米晶织构生长的方法，其特征在于，所述步骤（3）中时效稳定热处理时保护气氛为Ar，初始温度设定为300~400℃，以5~10℃/min速率升高至700~800℃，保温1～1.5h。