[发明专利]一种自组装多孔聚苯胺/钴核壳球状结构吸波材料的制备方法

权利要求书

1.一种自组装多孔聚苯胺/钴核壳球状结构吸波材料的制备方法，其特征在于：

步骤一、将苯胺溶于有机溶剂形成油相悬浮液；

步骤二、对钴粉依次进行硅烷偶联剂表面改性和硝化表面改性，得到表面富含氨基的改性钴粉，具体方法为：

步骤a、按照体积分数乙醇：水＝9:1制备50mL混合溶液，将2g钴粉加入到溶液中，将0.2g KH-550缓慢滴加入溶液中，超声15min，加乙酸调节pH＝5,再次超声以及搅拌4h，对产物抽滤水洗，50℃干燥24h，收集产物；

步骤b、称取1.5g步骤a所得产物加入到50mL的1mol/L HNO₃溶液中，滴加5mL的0.01mol/L NH₂NH₂·H₂O于溶液中，再加入0.05g的FeCl₃·6H₂O，将混合物搅拌3h，搅拌速度为50rpm，对产物抽滤水洗，50℃干燥24h，即得到表面富含氨基的改性钴粉；

步骤三、将改性钴粉、没食子酸和过硫酸铵溶于去离子水中，得到水相溶液；

步骤四、将水相溶液缓慢滴入油相悬浮液，在保温条件下进行聚合反应，反应结束后经后处理得到的聚苯胺/钴核壳球；

在聚合反应过程中，在水油两项反应界面设置超声装置，进行超声；

超声装置进行间隔超声，30min超声一次，一次持续时间为1min，超声持续整个反应过程中。

2.根据权利要求1所述的自组装多孔聚苯胺/钴核壳球状结构吸波材料的制备方法，其特征在于：

其中，步骤一中，通过减压蒸馏提纯苯胺，然后，将提纯的苯胺溶于四氯化碳有机溶剂中，苯胺的浓度为0.05-1mol/L，搅拌1h，搅拌速度为50rpm，得到苯胺分散均匀的油相悬浊液。

3.根据权利要求1所述的自组装多孔聚苯胺/钴核壳球状结构吸波材料的制备方法，其特征在于：

其中，步骤三的具体方法为：所述没食子酸、过硫酸铵以及改性钴粉溶于去离子水后在50℃的水浴锅中加热搅拌1h，至没食子酸完全溶解，得到所述水相溶液；

所述水相溶液中，没食子酸的浓度为0.02-0.4mol/L，过硫酸铵的浓度为0.05-1mol/L，改性钴粉的含量为0.5g/mL。

4.根据权利要求1所述的自组装多孔聚苯胺/钴核壳球状结构吸波材料的制备方法，其特征在于：

其中，所述没食子酸和苯胺的摩尔比为1:2.5；

所述过硫酸铵和苯胺的摩尔比为1:1。

5.根据权利要求1所述的自组装多孔聚苯胺/钴核壳球状结构吸波材料的制备方法，其特征在于：

其中，步骤四的具体方法为：

将步骤一得到的所述油相悬浮液转移至密闭保温反应釜中，以100rpm的速度进行搅拌，并通入惰性保护气体，并在油相悬浮液表面设置超声装置；

将步骤三得到的所述水相溶液转移至循环分液漏斗中，安装到密闭保温反应釜上，控制水相溶液以20滴/min的速度滴入密闭保温反应釜中的油相悬浮液的表面，形成油水反应体系，油相悬浮液和水相溶液的加入量之比为1:1；

反应釜置于30℃的保温条件下，反应12h，在整个反应过程中，间隔超声，30min超声一次，一次持续时间为1min。

6.根据权利要求5所述的自组装多孔聚苯胺/钴核壳球状结构吸波材料的制备方法，其特征在于：

其中，步骤四中，在反应结束后，去除下层油相，上层水相经水洗离心后，在50℃烘干，烘干时间为12h，获得所述聚苯胺/钴核壳球。