[发明专利]一种介电陶瓷电容器用纳米氧化钆的制备方法

说明书

本发明公开了一种介电陶瓷电容器用纳米氧化钆的制备方法，旨在解决的是现有稀土氧化物的粒径偏大及分散性能不良的问题。本发明具体步骤如下：步骤一，制备钆盐溶液和碱性沉淀剂溶液；步骤二，将钆盐溶液搅拌加热至30‑100℃，碱性沉淀剂溶液缓慢滴入钆盐溶液中，沉淀后溶液的最终pH值控制在4.5‑9.0之间；步骤三，对沉淀物前驱体进行老化处理；步骤四，对老化处理后的沉淀物前驱体进行过滤和水洗；步骤五，将洗涤后的沉淀物前驱体进行干燥、焙烧、粉碎和筛分，即得到成品。本发明得到的纳米稀土氧化物成品可以达到纳米尺寸，易分散，尤其适用于小型化或微型化介电陶瓷电容器的生产。

技术领域

本发明涉及介电陶瓷电容器领域，具体是一种小型化或微型化介电陶瓷电容器用纳米氧化钆的制备方法。

背景技术

陶瓷材料是人类生活和现代化建设中不可或缺的一种材料，其优异的性能在材料领域中独树一帜，受到人们的高度重视，而介电陶瓷作为电子陶瓷中的一种，在小型化、微型化以及便携式电子产品的生产中起到至关重要的作用。

介电陶瓷又称电介质陶瓷，是在电场作用下具有极化能力，且能在体内长期建立起电场的功能陶瓷。按用途和性能可分为电绝缘、电容器、压电、热释电和铁电陶瓷。具有绝缘电阻率高、介电常数小、介电损耗小、导热性能好、膨胀系数小、热稳定性和化学稳定性好等特点。为适应各类电子产品小型化和微型化的需求，介电陶瓷积层电容的体积将越来越小，介电层的厚度仅为1微米左右。为了制备该类介电层材料，不仅要控制钡钛粉的粒径，同时对均匀覆盖的钡钛粉颗粒表面的添加剂，如稀土氧化物的粒径及分散性能提出了更为苛刻的要求。现有的稀土氧化物的粒径一般为3微米至5微米，而且很难通过物理手段研磨至100纳米以内，这就为介电陶瓷的小型化和微型化生产带来了瓶颈。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种介电陶瓷电容器用纳米氧化钆的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：

一种介电陶瓷电容器用纳米氧化钆的制备方法，具体步骤如下：

步骤一，制备钆盐溶液和碱性沉淀剂溶液，钆盐溶液中氧化钆的浓度为30-400g-REO/L，钆盐溶液中游离酸浓度为0.05-2.0mol/L，碱性沉淀剂溶液中氢氧根的浓度为0.1-10mol/L，g-REO/L为单位体积(升，L)中氧化物(REO)的重量(克，g)；

步骤二，将钆盐溶液搅拌加热至30-100℃，优选为40-90℃，更优选为45-80℃，碱性沉淀剂溶液缓慢滴入钆盐溶液中，沉淀后溶液的最终pH值控制在4.5-9.0之间；

步骤三，对沉淀物前驱体进行老化处理，老化处理的温度为45-150℃，优选为50-120℃，更优选为60-100℃，老化处理的时间为0.25-15h，优选为0.5-10h，更优选为1-7h；

步骤四，对老化处理后的沉淀物前驱体进行过滤和水洗，水洗温度为40-80℃，过滤后滤液的电导率小于1μs/cm；

步骤五，将洗涤后的沉淀物前驱体进行干燥、焙烧、粉碎和筛分，即得到成品。本发明中还可以采用将钆盐溶液缓慢滴入碱性沉淀剂溶液中或者钆盐溶液和碱性沉淀剂溶液同时加入底料溶液中产生沉淀物前驱体，底料溶液可以是纯水，也可以是含有钆盐溶液的水溶液。

作为本发明实施例进一步的方案：步骤一中钆盐溶液包括氯化钆溶液、硫酸钆溶液和硝酸钆溶液中的至少一种。

作为本发明实施例进一步的方案：步骤一中碱性沉淀剂溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸铵溶液和碳酸氢铵溶液中的一种或几种。

作为本发明实施例进一步的方案：步骤二中碱性沉淀剂溶液滴入钆盐溶液的时间为0.25-8h。