[发明专利]一种基于吡啶/2-氨基噻吩/巴比妥酸三元体系蓝色染料的制备方法

说明书

本发明公开了一种基于吡啶/2‑氨基噻吩/巴比妥酸三元体系蓝色染料的制备方法控制化合物1或2、1，3‑二甲基巴比妥酸、乙酸酐的摩尔量比为1：(1～2)：0.5,将化合物1或2和1，3‑二甲基巴比妥酸溶解在乙酸酐中，加热搅拌回流；反应完恢复至室温，析出固体；减压抽滤，用水和异丙醇洗涤滤渣，将粗品用甲醇和二氯甲烷重结晶，得到染料。本发明还公开了基于吡啶/2‑氨基噻吩/巴比妥酸三元体系蓝色染料。本发明首次合成了该蓝色染料，UV‑Vis吸收光谱结果表明通过扩大染料分子的Donor‑π‑acceptor(D‑π‑A)共轭体系，其最大吸收波长(λ_max)与原料相比发生了明显的红移，最终得到了蓝色染料。

技术领域

本发明涉及一种基于吡啶/2-氨基噻吩/巴比妥酸三元体系蓝色染料的制备方法，属于染料合成技术领域。

背景技术

杂环染料与苯胺类染料相比不但拥有较好的染色能力和着色能力，而且它们在非线性光学材料、抗癌抗菌抗氧化活性、金属离子的光学传感和电子工业方面都有广泛的应用。然而，在现有的商品化杂环分散染料中，分散黄、橙和红色染料数量繁多，分散蓝染料的数量和种类相对较少，且目前使用的经典分散蓝染料多为一百年前发明的。因此，设计合成蓝色染料并探究其潜在的应用是一项非常有意义的工作。

发明内容

针对现有技术中存在的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种基于吡啶/2-氨基噻吩/巴比妥酸三元体系蓝色染料的制备方法，本发明操作步骤简单、产物容易分离和提纯且收率较高，是一种扩大染料分子离域体系的有效途径。

本发明的另一目的在于提供一种上述制备方法制得的基于吡啶/2-氨基噻吩/巴比妥酸三元体系蓝色染料。

本发明基于吡啶/2-氨基噻吩/巴比妥酸三元体系蓝色染料制备的方程式分别为：

其中，化合物1和化合物2来源于[Zhao XL,Geng J,Huang W.pH-induced azo-keto and azo-enol tautomerism for 6-(3-methoxypropylamino)pyridin-2-one basedthiophene azo dyes.Dyes Pigm 2017；147:318-26.]的工艺制备而成，二者均为二元环。

上述化合物3和化合物4均为本发明制备的基于吡啶/2-氨基噻吩/巴比妥酸三元体系蓝色染料，二者均具有三元环，其结构式分别如下：

其制备方法包括以下步骤：

步骤1：配合物3的制备

控制化合物1、1，3-二甲基巴比妥酸、乙酸酐的摩尔量比为1：(1～2)：0.5(优选的是，化合物1、1，3-二甲基巴比妥酸、乙酸酐的摩尔量比为1：1.5：0.5)，将化合物1和1，3-二甲基巴比妥酸溶解在乙酸酐溶液中，加热搅拌回流3小时；通过TLC监测反应完毕后，将反应液恢复至室温，析出固体。然后减压抽滤，并用足量的水和异丙醇洗涤滤渣。将粗品用甲醇和二氯甲烷重结晶，得到化合物3。

步骤2：化合物4的制备

控制化合物2、1，3-二甲基巴比妥酸、乙酸酐的摩尔量比为1：(1～2)：0.5(优选的是，化合物2、1，3-二甲基巴比妥酸、乙酸酐的摩尔量比为1：1.5：0.5)，将化合物2和1，3-二甲基巴比妥酸溶解在乙酸酐溶液中，加热搅拌回流3小时；通过TLC监测反应完毕后，将反应液恢复至室温，析出固体。然后减压抽滤，并用足量的水和异丙醇洗涤滤渣。将粗品用甲醇和二氯甲烷重结晶，得到化合物4。

上述步骤1和步骤2可同时进行制备。