[发明专利]一种电子级四氟化碳的制备系统及方法

说明书

本发明提供了一种电子级四氟化碳的制备系统，所述系统包括氟气源、反应装置和纯化系统，所述氟气源密封连接反应装置，所述反应装置密封连接纯化系统。所述氟气源包括电解槽、低温除尘器1、冷凝器2和氟气缓冲罐3，所述电解槽有自动化系统，加料方式为液位联锁自动加料，所述冷凝器底端设有氟化氢放料装置，所述反应装置包括碳反应器、除尘装置，其中碳反应器还包括二级反应器。本发明还提供了一种电子级四氟化碳的制备方法，利用上述的系统制备四氟化碳，氟气利用率98％以上。

技术领域

本发明涉及四氟化碳生产技术领域，具体是涉及一种电子级四氟化碳的制备系统及方法。

背景技术

四氟化碳(CF₄)是目前微电子工业中用量最大的等离子体蚀刻气体，广泛用于硅、二氧化硅、氮化硅、磷硅玻璃及钨等薄膜材料的蚀刻，在电子器件表面清洗、太阳能电池的生产、激光技术、低温制冷、气体绝缘、泄漏检测剂、控制宇宙火箭姿态、印刷电路生产中的去污剂、润滑剂及制动液等方面也有大量应用。由于它的化学稳定性极强，CF₄还可用于金属冶炼和塑料行业等。

四氟化碳的制备方法有很多种，但是用于工业生产的基本上只有单质氟与固体碳粒反应的方法。其反应方程式：

C+F₂→CF₄+C₂F₆+C₃F₈……

该方法生产的四氟化碳杂质含量较高，其中含有较多的副产物杂质氧气、氮气、二氧化碳、水分及氟碳化合物等。其中微氧、氮气、二氧化碳、水分比较难深度处理，四氟化碳气体经过精馏处理后，目前微氧含量为30-100PPmv不等，不能满足当前微电子工业发展的质量要求，而工业级的四氟化碳附加值较低且远远不能满足电子级四氟化碳对微氧的技术指标。除了太阳能电池、金属冶炼和塑料行业要求用工业级四氟化碳外，当今超大规模集成电路所用蚀刻电子气体四氟化碳的特点是超纯、超净、特别是微氧的含量必须≤1PPmv，各国为推动本国微电子工业的发展，越来越重视发展特种电子气体的生产提纯技术。就目前而言，国内工业级四氟化碳中的微氧远远达不到蚀刻电子气体四氟化碳的技术指标，且工业级四氟化碳附加值较低，电子级四氟化碳需求量主要靠进口。

CN 101580452 B“一种四氟化碳制备工艺及其设备”公开了一种四氟化碳的制备工艺并提供了一种生产设备。该技术中需要使用惰性气体对氟气进行稀释，还需要使用低碳链烷烃或其氟代烷烃作为引燃气体，生产设备包括内置托盘的水平反应器和二级立式反应器。该技术中，氟气的利用率为98％，经常规方法除尘得到的四氟化碳气体纯度在95％以上。CN 102863312 B“一种四氟化碳制备工艺及其设备”公开了一种四氟化碳制备工艺及其设备。该技术中在前述技术的基础上做了改进，设计了双立式反应器，在二级反应器的模式下，对氟气的利用率有所提高,但还是存在四氟化碳气体纯度低的缺点。CN 101863734 B“一种四氟化碳的纯化方法”公开了一种利用冷冻抽真空、闪蒸及吸附的方法纯化四氟化碳，可将纯度从80％提升至99.9995％，该方法对工艺要求高，不适合大规模使用。

发明内容

本发明的第一目的是提供一种电子级四氟化碳的制备及纯化系统包含了氟气源、反应装置，水洗、碱洗、热解、碱洗、气液分离、吸附、储存、精馏、充装装置。

本发明的第二目的是提供一种电子级四氟化碳的制备方法。

为了实现上述的第一目的，本发明提供的一种电子级四氟化碳的制备系统，包括氟气源、反应装置和纯化系统，氟气源密封连接反应装置，反应装置密封连接纯化系统。

其中，氟气源包括电解槽、低温除尘器1、冷凝器2和氟气缓冲罐3。

其中，电解槽有自动化系统，加料方式为液位联锁自动加料。

其中，冷凝器底端设有氟化氢放料装置。

其中反应装置包括碳反应器4、除尘装置5。