[发明专利]一种X沸石分子筛及其制备方法

说明书

本发明提供了一种X沸石分子筛及其制备方法，属于分子筛技术领域。本发明提供的X沸石分子筛的制备方法，包括以下步骤：将锂矿渣和含钠碱性化合物第一混合，进行活化，得到活化物料；所述活化的温度为180～220℃；将所述活化物料和水第二混合，得到溶胶；将所述溶胶进行水热晶化，得到X沸石分子筛。本发明在含钠碱性化合对锂矿渣进行活化过程中，无需进行高温焙烧处理，在180～220℃低温条件下即可实现锂矿石的活化，显著降低了能耗；而且，无需对锂矿渣进行预处理，晶化前也无需进行老化，工艺简单。而且，制备的X沸石分子筛结晶度和静态水吸附率高，达到行业标准优秀级别以上。

技术领域

本发明涉及分子筛技术领域，具体涉及一种X沸石分子筛及其制备方法。

背景技术

沸石分子筛是具有规则且开放的多孔结构的微孔硅铝酸盐材料，通常用于气体吸附和分离，离子交换和催化过程。其中，X型分子筛能够吸附大于小于任何分子，可实现水和二氧化碳共吸附、水和硫化氢气体共吸附，主要应用于医药、空气压缩系统的干燥以及催化剂载体等，应用广泛。

锂矿渣中富含硅和铝，能够用于制备X型分子筛。例如，胡听等(参见胡听等,合成NaX分子筛结构表征和吸附特性研究[J].高校化学工程学报,2013,27(4)708-713)公开了利用锂渣制备NaX分子筛，先对锂渣进行水洗除去含有的石英，将得到的锂渣和氢氧化钠固体高温(600℃)焙烧碱熔，将碱熔锂渣和水混合均匀后老化10～18h，再进行晶化，得到NaX分子筛；该方法工艺复杂且高温焙烧耗能高。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种X沸石分子筛及其制备方法。本发明提供的制备方法，无需对锂渣进行预处理，碱熔步骤也无需高温焙烧，工艺简单，耗能低。

而且，制备的X沸石分子筛的静态水吸附率高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种X沸石分子筛的制备方法，包括以下步骤：

将锂矿渣和含钠碱性化合物第一混合，进行活化，得到活化物料；所述活化的温度为180～220℃；

将所述活化物料和水第二混合，得到溶胶；

将所述溶胶进行水热晶化，得到X沸石分子筛。

优选的，所述活化的时间为2～4h。

优选的，所述水热晶化的温度为100～140℃，时间为6～24h。

优选的，所述锂矿渣和含钠碱性化合物的用量分别以SiO₂和Na₂O的量计，所述锂矿渣和含钠碱性化合物的摩尔比为(5.6～10.3)：(9.8～13)。

优选的，所述第二混合的原料还包括硅源。

优选的，所述硅源包括硅溶胶、硅酸钠和白炭黑中的一种或几种。

优选的，所述溶胶折算成的有效成分SiO₂、Al₂O₃、Na₂O和H₂O的摩尔比为(5.6～10.3)：1：(9.8～13)：(300～800)。

优选的，所述含钠碱性化合物包括氢氧化钠和/或碳酸钠。

优选的，所述水热晶化后还包括以下步骤：

将所述水热晶化得到的产物过滤，得到固体；

将所述固体进行干燥，得到4A沸石分子筛。

本发明还提供了上述制备方法制备的X沸石分子筛，所述X沸石分子筛的静态水吸附率≥32wt％。