[发明专利]一种用于合成N,N-二乙基丙炔胺的催化剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用于合成N,N‑二乙基丙炔胺的催化剂，所述催化剂以粗孔微球硅胶为载体，负载铜盐、铋盐和铈盐的混合物。本发明提供的催化剂采用粗孔微球硅胶作为载体，增大了催化剂的比表面积，该催化剂的比表面积是常规催化剂的几十甚至上百倍，能与反应原料充分接触，提高反应速率，缩短反应时间，减少了副反应发生的几率，同时极大的降低了催化剂的使用量；且该催化剂以铜盐、铋盐和铈盐的混合物作为活性成分，铜盐、铋盐和铈盐相互之间协同作用，能有效抑制合成N,N‑二乙基丙炔胺过程中的副反应，提高了反应的选择性，并提高N,N‑二乙基丙炔胺的收率和纯度。本发明还提供了一种该催化剂的制备方法。

技术领域

本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种用于合成N,N-二乙基丙炔胺的催化剂及其制备方法。

背景技术

N,N-二乙基丙炔胺是一种性能优良的电镀镍添加剂，具有极好的光亮和整平效果，在镀镍以及合金电镀工业上有广泛的应用。其CAS号为4079-68-9，分子式为C₇H₁₃N，分子量为111.20。

目前N,N-二乙基丙炔胺的工业化生产方法主要以甲醛、二乙胺和乙炔(或甲醛、丙炔氯与乙炔)为原料，铜盐为催化剂，在有机溶剂或水体系反应生成N,N-二乙基丙炔胺。该方法具有原料容易获得，成本低，生产周期短，产量大，污染小等优点。然而在生产放大过程中发现：铜盐催化剂的选择性差、活性低，生产过程中发生了大量的副反应，其中副产物聚乙炔能使催化剂迅速失活，导致N,N-二乙基丙炔胺收率和纯度降低；另外铜盐催化剂不好回收，只能在废水池中处理，在一定程度上也会造成重金属污染。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种用于合成N,N-二乙基丙炔胺的催化剂，该催化剂反应选择性高，能提高N,N-二乙基丙炔胺的收率和纯度；本发明另一方面的目的在于提供一种用于合成N,N-二乙基丙炔胺的催化剂的制备方法，该制备方法简单且安全性较高。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种用于合成N,N-二乙基丙炔胺的催化剂，所述催化剂以粗孔微球硅胶为载体，负载铜盐、铋盐和铈盐的混合物。

本发明的技术方案还提供了一种用于合成N,N-二乙基丙炔胺的催化剂的制备方法，包括如下步骤：将铜盐、铋盐和铈盐的混合物溶解后，得到金属盐溶液，将煅烧扩孔后的粗孔微球硅胶在所述金属盐溶液中陈化吸附，再经过煅烧活化后，制得成品。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：

1、本发明提供的用于合成N,N-二乙基丙炔胺的催化剂采用粗孔微球硅胶作为载体，增大了催化剂的比表面积，该催化剂的比表面积是常规催化剂的几十甚至上百倍，能与反应原料充分接触，提高反应速率，缩短反应时间，减少了副反应发生的几率，同时极大的降低了催化剂的使用量；

2、本发明提供的催化剂以铜盐、铋盐和铈盐的混合物作为活性成分，铜盐、铋盐和铈盐相互之间协同作用，能有效抑制合成N,N-二乙基丙炔胺过程中的副反应，提高了反应的选择性，并提高N,N-二乙基丙炔胺的收率和纯度；

3、本发明提供的催化剂经过煅烧固载，不随反应液流失，可循环使用，降低了对环境的影响，且该催化剂重复使用多次后对N,N-二乙基丙炔胺的收率和品质无明显影响。

附图说明

图1为制备本发明催化剂的工艺流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供了一种用于合成N,N-二乙基丙炔胺的催化剂，该催化剂以粗孔微球硅胶为载体，负载铜盐、铋盐和铈盐的混合物。

作为本发明的优选实施方式，铜盐、铋盐和铈盐的摩尔比为1：0.01～0.1：0.01～0.1。