[发明专利]A型沸石分子筛及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911367683.3 | 申请日: | 2019-12-26 |
公开(公告)号: | CN111017951B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 闫文付;王彬宇;于吉红;王健羽;杨双华;王金良;魏廉敏;孙艺菲;王玉璞 | 申请(专利权)人: | 河北欣芮再生资源利用有限公司 |
主分类号: | C01B39/14 | 分类号: | C01B39/14 |
代理公司: | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人: | 刘娟 |
地址: | 065800 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 型沸石 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明涉及一种A型沸石分子筛及其制备方法和应用,所述方法包括如下步骤:首先将裂化催化废催化剂与氢氧化钠混合后研磨得到粉末,放入密闭容器中进行活化反应后冷却,倒入晶化反应容器中,然后加入水并搅拌;向溶液中加入硅溶胶;将产物水热晶化,依次进行过滤、洗涤和干燥,得到A型沸石分子筛。本发明的A型沸石分子筛的制备方法,使用FCC废催化剂为原料代替纯化学试剂,在解决了FCC废催化剂处理的同时,大大降低了沸石分子筛的生产成本。既符合循环经济发展战略,又能产生可观的经济效益。较低温度(160℃‑200℃)的固相熔碱原料活化方法,相较传统的高温(600℃以上)原料活化方法,节省了大量的能源。
技术领域
本发明属于裂化催化废催化剂综合利用领域,具体涉及一种A型沸石分子筛(LTA结构)及其制备方法和应用。
背景技术
裂化催化(Fluid Catalytic Cracking,FCC)是将石油中的重质油料加工成汽油、柴油、低烯烃等高价值产品的重要工艺之一,FCC催化剂是重质油转化过程中使用量最大催化剂。由于反应过程伴随着积碳、烧结和重金属中毒等因素,FCC催化剂需要频繁地报废以及再填充。目前,我国报废的FCC废催化剂在15万吨以上。2016年环保部新颁布的《国家危险废物名录》中,明确将废FCC催化剂定性为危险废物(危险特性T),必须按照危险固体废物处置要求进行填埋处理。填埋处理方法只实现了废催化剂空间上的转移,并未根除废催化剂对气候、环境、经济等方面的负面影响。此外,废催化剂中含有的丰富的硅铝物质,以及有价金属元素等具有着潜在的商用价值。因此,经济且合理地利用及消耗FCC废催化剂的问题已迫在眉睫。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种A型沸石分子筛的制备方法。
本发明的A型沸石分子筛的制备方法,包括如下步骤:S101:首先将裂化催化废催化剂与碱源混合后研磨得到粉末,再将所述粉末放入密闭容器中加热至160℃~210℃进行活化反应后冷却;S102:将所述步骤S101得到的粉末倒入晶化反应容器中,然后加入水并搅拌均匀;S103:向所述步骤S102得到的溶液中加入硅源,并搅拌;S104:将步骤S103得到的产物在75℃~120℃温度下水热晶化4h~12h;S105:将步骤S104得到的产物依次进行过滤、洗涤至pH为8.5~9.5和干燥,得到A型沸石分子筛。
本发明的A型沸石分子筛的制备方法,使用FCC废催化剂为原料代替纯化学试剂,在解决了FCC废催化剂处理的同时,大大降低了沸石分子筛的生产成本。既符合循环经济发展战略,又能产生可观的经济效益。较低温度(160℃-200℃)的固相熔碱原料活化方法,相较传统的高温(600℃以上)原料活化方法,节省了大量的能源。与此同时,固相熔碱原料活化方法能够破环原料中原有的晶体结构,是能生产出符合行业标准的A型沸石分子筛的关键步骤。
另外,本发明上述的A型沸石分子筛的制备方法还可以具有如下附加的技术特征:
进一步地,在所述步骤S101中,所述废催化剂的重量份数为0.7份~0.8份,所述碱源的重量份数为1份~2份;所述碱源包括氢氧化钠和/或碳酸钠。
进一步地,在所述步骤S102中,搅拌时间为3.5h~4.5h。
进一步地,在所述步骤S102中,所述水的重量份数为5份~22份。
进一步地,在所述步骤S103中,所述硅源的重量份数为0.09份~0.1份。
进一步地,在所述步骤S103中,所述硅源中的氧化硅、氧化铝、氧化钠和水的摩尔比为(1.6~3):1:(2~7.5):(100~400),所述硅源至少为白炭黑、硅酸钠和硅溶胶中的一种。
进一步地,在所述步骤S105中,干燥的温度为115℃~125℃,干燥的时间为5h~7h。
进一步地,在所述步骤S101中,活化反应的时间为1h~4h。
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