[发明专利]一种锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的定量检测方法在审
申请号: | 201911368032.6 | 申请日: | 2019-12-26 |
公开(公告)号: | CN111141725A | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 张冬青;桑俊利 | 申请(专利权)人: | 天津金牛电源材料有限责任公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 王敏 |
地址: | 300400 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂离子电池 电解液 中六氟 磷酸 定量 检测 方法 | ||
本发明公开了一种锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的定量检测方法,通过有机溶液对六氟磷酸锂进行稀释溶解并配制成不同浓度的标准系列,随后采用等离子体发射光谱仪对等体积的待测样品中磷含量测试,同时测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品磷浓度绘制标准曲线;利用相同的测试条件要求对待测锂离子电池电解液样品进行测试,然后根据谱峰或谱高在标准曲线上直接观测出待测电解液中的磷离子含量,最终通过磷离子含量计算出六氟磷酸锂的含量。本发明公开的技术方案简单易行,避免了样品前处理过程中引入的误差,同时为锂离子电池的发展提供分析数据及方向指导,推动了行业发展。
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解技术领域,更具体的说是涉及一种锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的定量检测方法。
背景技术
锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的浓度直接影响电池的电导率、倍率性能、内阻等性能,继而直接影响产品质量及电池性能发挥,并且六氟磷酸锂自身价格昂贵,因此准确测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的含量十分重要。
目前常用的六氟磷酸锂定量方法有原子吸收法、分光光度法、离子色谱法和沉淀法,由于技术的限制,需要对样品进行萃取或消解等前处理,测试时间相对较长,测试精度也难以满足要求。
本发明人结合多年的锂离子电解液的分析工作实践经验,设计出免除样品前处理的锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的定量方法,有效的节省了时间,避免了前处理过程中引入的误差,同时为锂离子电池的发展提供分析数据及方向指导,推动了行业发展。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的定量检测方法,该方法不仅简单有效,而且为锂离子电池的产业化提供分析数据和方向指导,推动了锂离子电池行业的发展。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的定量检测方法,所述定量方法免除样品前处理,通过采用等离子体发射光谱仪检测电解液中的磷离子以定量计算出锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的含量。
优选的,在上述一种锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的定量检测方法中,所述定量检测方法具体包括如下步骤:
(1)绘制标准曲线:用有机溶液对六氟磷酸锂进行稀释溶解并配制成不同浓度的标准系列,随后采用等离子体发射光谱仪对等体积的待测六氟磷酸锂样品中磷含量测试,同时测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对六氟磷酸锂样品中的磷浓度绘制标准曲线;
具体的,本发明通过在有机溶液中分别加入不同质量的六氟磷酸锂以配制成不同浓度的标准系列,其中称取六氟磷酸锂的质量为0.15g、0.30g、0.45g、0.60g和0.75g,并用有机溶液将上述质量不等的六氟磷酸锂分别稀释至150g,通过等离子体发射光谱仪对等体积的待测六氟磷酸锂样品中磷含量测试,同时测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对六氟磷酸锂样品中的磷浓度绘制标准曲线。
(2)配制锂离子电池电解液样品:称取0.50-1.50g待测样品,随后用有机溶液溶解配制得到锂离子电池电解液样品;
(3)六氟磷酸锂的定量测定:利用相同的测试条件要求对步骤(2)配制的锂离子电池电解液样品进行测试,然后根据谱峰或谱高在步骤(1)绘制的标准曲线上直接观测出待测电解液中的磷离子含量,最终根据磷离子含量定量计算出电解液中六氟磷酸锂的含量。
优选的,在上述一种锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的定量检测方法中,所述有机溶液为10g有机溶剂、30g无水乙醇和50g水配制而成的混合溶液。
优选的,在上述一种锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的定量检测方法中,所述有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯或乙基甲基碳酸酯。
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