[发明专利]一种碱式碳酸锌的生产方法

说明书

本发明公开了一种碱式碳酸锌的生产方法，包括如下步骤：硫酸锌和碳酸钠在水中反应完全后，加水调节溶液密度小于1.15g/ml；接着以静置沉降——去上清液，取沉降混悬液层压滤——取滤饼加水洗涤的方式，循环处理至滤饼中硫酸盐含量＜0.5％，然后干燥滤饼，粉碎得到碱式碳酸锌。本发明能有效降低工艺用水量、缩短生产周期、最大限度节约生产成本。

技术领域

本发明涉及医药技术领域，尤其涉及一种碱式碳酸锌的生产方法。

背景技术

炉甘石洗剂是婴幼儿用于治疗急性瘙痒性皮肤病，如湿疹、荨麻疹和痱子的皮肤科、儿科常用药物，其主要成分为含少量氧化铁的碱式碳酸锌。

碱式碳酸锌(ZnCO₃·2Zn(OH)₂·H₂O)的工业合成方法有：

一、硫酸锌/碳酸氢铵法(如专利CN201310293744.2)，以硫酸锌、碳酸氢铵为原料，在水中反应制得，反应需加氨水催化，且碳酸氢铵在反应过程中易分解，投料量不易控制，工业上应用较少。

二、硫酸锌/碳酸钠法(如专利CN201710944366.8)，以硫酸锌、碳酸钠为原料，在水中反应制得，为目前工业上应用较多的方法。该法反应副产物为硫酸钠，反应生成的碱式碳酸锌颗粒小(粒度200～500目)，比表面积大，会吸附大量硫酸钠水溶液，反应液呈混悬状，过滤难；经过滤分离的碱式碳酸锌湿品含水量在45％-50％，硫酸盐含量高，需要大量水淋洗除盐；生产1吨药用级碱式碳酸锌，需要40-50吨水，且淋洗、过滤过程耗时长(不少于16h)，能耗大，生产效率较低，综合成本较高。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种碱式碳酸锌的生产方法，本发明能有效降低工艺用水量、缩短生产周期、最大限度节约生产成本。

为解决背景技术存在的技术问题，发明人对碱式碳酸锌的合成工艺条件进行筛选：

硫酸锌和碳酸钠的反应方程式如下：

3ZnSO₄+3Na₂CO₃+3H₂O＝ZnCO₃·2Zn(OH)₂·H₂O+3Na₂SO₄+2CO₂↑；

1、发明人先试图通过优化反应条件(搅拌速度、反应温度、反应时间、原料浓度等)增大碱式碳酸锌结晶粒度，来提高过滤分离效率，结果得到的均是碱式碳酸锌颗粒粒度为200-500目的混悬液，结晶颗粒形态未发生改变，过滤或离心分离均困难，耗时长，经过滤的滤饼湿品密度在1.55-1.65g/ml，含水量在45％-50％；经离心(转速2000-3000rpm)沉降30min，再过滤所得湿品密度在1.6-1.7g/ml，含水量在40％-45％。

2、发明人进一步研究发现，反应混悬液沉降比与水相密度有关：

当水相密度大于1.3g/ml时，静置沉降2h后，反应混悬液沉降比大于80％；

当水相密度为1.2-1.3g/ml时，静置沉降2h后，反应混悬液沉降比为70％-80％；

当水相密度为1.15-1.2g/ml时，静置沉降30min后，反应混悬液沉降比为35％-40％；

当水相密度小于1.15g/ml时，静置沉降30min后，反应混悬液沉降比为30％-35％。

3、发明人还经试验比较了压滤法和先沉降后压滤法的分离效率，具体过程如下：

在洗涤过滤二合一设备中，硫酸锌和碳酸钠在水中反应完全后，加水调节溶液密度为1.15g/ml，经分离——水洗循环处理2次，使碱式碳酸锌中硫酸盐的含量降至0.5％以内。