[发明专利]一种无过渡金属催化的氧气氧化制备3-苯硫基吲哚类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201911369210.7 | 申请日： | 2019-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN111100056B | 公开（公告）日： | 2021-07-06 |
| 发明（设计）人： | 姜昕鹏;赵宗臣;俞传明 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D209/30 | 分类号： | C07D209/30;C07D409/12;C07D417/12;B01J31/02 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周红芳 |
| 地址： | 310006 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 过渡 金属 催化 氧气 氧化 制备 苯硫基 吲哚 化合物 合成 方法 | ||
1.一种无过渡金属催化的氧气氧化制备3-苯硫基吲哚类化合物的合成方法，其特征在于向装有溶剂的反应管中加入引发剂、式（1）所示的取代二氢吲哚、式（2）所示的取代苯硫酚，加入核黄素催化剂和氧化剂，在30-100℃温度下反应5-80小时，得到式（3）所示的产物3-苯硫基吲哚类化合物，
其反应方程式如下：
，
式中，R2选自氢原子或烷基，R1选自氢原子、烷基、卤素或硝基；R3选自烷基、烷氧基、卤素、三氟甲基、硝基或氰基；
所述核黄素催化剂的结构式如下所示：
。
2.根据权利要求1所述的无过渡金属催化的氧气氧化制备3-苯硫基吲哚产物的方法，其特征在于溶剂为二甲基亚砜、乙腈、DMF、二氯乙烷、DMA、HFIP或硝基甲烷。
3.根据权利要求1所述的无过渡金属催化的氧气氧化制备3-苯硫基吲哚产物的方法，其特征在于取代苯硫酚相对于溶剂为12-620 mg/mL。
4.根据权利要求1所述的无过渡金属催化的氧气氧化制备3-苯硫基吲哚产物的方法，其特征在于取代苯硫酚相对于溶剂为62 mg/mL。
5.根据权利要求1所述的无过渡金属催化的氧气氧化制备3-苯硫基吲哚产物的方法，其特征在于反应温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的无过渡金属催化的氧气氧化制备3-苯硫基吲哚产物的方法，其特征在于引发剂为碘单质、碘化锂、碘化钾、碘化钠、碘化铵或TBAI的一种。
7.根据权利要求1所述的无过渡金属催化的氧气氧化制备3-苯硫基吲哚产物的方法，其特征在于引发剂的用量相对于取代苯硫酚为0.5-20 mol%。
8.根据权利要求1所述的无过渡金属催化的氧气氧化制备3-苯硫基吲哚产物的方法，其特征在于核黄素催化剂用量相对于取代苯硫酚为0.5-20 mol%。
9.根据权利要求1所述的无过渡金属催化的氧气氧化制备3-苯硫基吲哚产物的方法，其特征在于核黄素催化剂用量相对于取代苯硫酚为5 mol%。
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