[发明专利]一种N-甲基牛磺酸钠的制备方法

说明书

本发明提供了一种N‑甲基牛磺酸钠的制备方法，以离子液体为反应介质，由羟乙基磺酸钠和甲胺在催化剂的存在下进行反应制得，其中的催化剂为Zr和W改性的HY分子筛。本发明提供的N‑甲基牛磺酸钠制备方法能够大幅提高N‑甲基牛磺酸钠的收率以及选择性，催化剂和离子液体都容易回收再利用，成本低廉，反应过程中的温度和压力较低，工艺条件更加温和，反应时间明显缩短，后处理工艺简便，因此，本发明提供的N‑甲基牛磺酸钠制备方法特别适用于大规模的工业化生产。

技术领域

本发明涉及化学中间体制备领域，具体涉及一种N-甲基牛磺酸钠的制备方法。

背景技术

N-甲基牛磺酸钠又名甲基牛磺酸钠，是牛磺酸的一种重要衍生物，可以用作日用化学品以及制药中间体。在日用化学品领域，可以用于合成椰油酰-N-甲基牛磺酸钠、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠、聚二甲基硅氧烷PEG-7乙酰甲基牛磺酸钠、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物等多种高附加值产品，这些产品由于具有温和的特性，一般被用作温和型表面活性剂。随着人们对个人护理方面的需求日益提升，温和型表面活性剂的市场呈现出快速增长的趋势，N-甲基牛磺酸钠系列表面活性剂的重要性也日渐凸显。

在N-甲基牛磺酸钠系列温和型表面活性剂的合成中，主要原料N-甲基牛磺酸钠的合成是其中关键，其合成方法与常规氨基酸N-甲基化方法基本一致。到目前为止，已经有多篇文献报道了合成氨基酸的N-甲基化方法，常用的方法包括直接N-甲基化法、还原胺化法和通过噁唑烷酮中间体再转化为N-甲基化产物的方法。另外，还有一些特殊的方法，如叠氮酸类化合物的还原烷基化、应用N-nosyl保护和重氮甲烷的N-甲基化、应用亚胺氮正离子的逆Diels-Alder反应等方法得到目标产物。在这些方法中，有一些方法需要多步反应才能完成(如还原胺化法等)，容易造成反应总体收率较低，还有一些方法会造成部分产物发生消旋化(如直接N-甲基化法、噁唑烷酮中间体法等)，从而获得不必要的副产物，还有一些方法所使用的原料价格较高(如直接N-甲基化法采用的原料为CH₃I、噁唑烷酮中间体法等)，除此之外，其中还有部分方法所选用的反应条件相对比较苛刻，不利于工业化生产。即使某些方法已经在工业生产中采用，但仍需要进一步优化。中国专利CN 102675160A公开了一种管道化连续生产甲基牛磺酸钠的生产方法，使用氢氧化钠或氢氧化钾等碱性催化剂在高温、高压下进行反应，该生产方法依赖特定的生产装置且工艺条件苛刻。

综上所述，目前仍急需开发一种收率高、反应条件温和以及原料成本较低的N-甲基牛磺酸钠合成方法，使其更适用于大规模的工业化生产。

发明内容

为克服现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的是提供一种N-甲基牛磺酸钠的制备方法。

本发明提供的N-甲基牛磺酸钠的制备方法为：以离子液体为反应介质，由羟乙基磺酸钠和甲胺在催化剂的存在下进行反应制得，其中，所述催化剂为Zr和W改性的HY分子筛。

目前，羟乙基磺酸钠和甲胺反应制备N-甲基牛磺酸钠的工艺中多采用碱性催化剂(例如，氢氧化钠)，反应过程中需形成的高能态四元环中间体，因此需要较高的反应温度和压力，目标产物的收率和选择性也不尽如人意。本发明人发现，Zr和W改性的HY分子筛能高效催化羟乙基磺酸钠和甲胺的反应，可以有效加快反应速度且使反应条件更加温和；本发明人还发现，羟乙基磺酸钠和甲胺反应产生水，使该反应为可逆反应，水的存在会降低目标产物的收率和原料的转化率，因此使用离子液体代替水作为反应介质，并及时移除反应产生的水，可避免反应过程中水的影响，由此获得更高的目标产物收率，而且，离子液体具有更高的沸点，反应过程中不易蒸发，更加稳定且便于回收套用。

本发明的制备方法中，羟乙基磺酸钠和甲胺进行反应时的反应温度可以为140～270℃。在一些优选的实施方式中，反应温度可以为150～220℃，包括但不限于150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃等温度值或任意的温度区间组合；在一些更优选的实施方式中，反应温度可以为160～200℃。