[发明专利]一种尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法和装置

权利要求书

1.一种尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）由尿素与多元醇反应合成环状碳酸酯的反应液S1经催化剂过滤器进行固体催化剂过滤处理，处理形成的含有少量液体的催化剂固体物料S2进入催化剂回收处置，过滤固体组分后的反应液S3由进料泵P1或经进料泵旁路阀V1、以及进料调节阀V3连续送入醇分离塔，反应液的进料流量通过进料调节阀V3实现流量控制；

（2）步骤（1）的反应液S3进入醇分离塔进行多元醇和粗碳酸酯产品的分离：醇分离塔塔顶气相经塔顶第一冷凝器进行冷凝，塔顶第一冷凝器后端与真空装置相连，实现抽真空操作；经塔顶第一冷凝器冷凝的液相经塔顶第一循环泵P2的塔顶采出液S4中含有少量碳酸酯和中间产物的多元醇产品，可收集进行进一步处理或作为与尿素反应的原料进行循环使用；醇分离塔的塔釜液通过第一旁路调节阀V6或第一塔釜泵P3后一部分经第二循环调节阀V7至塔釜再沸器加热，另一部分由第二采出调节阀V8采出；塔釜采出粗碳酸酯产品液S5进入碳酸酯精制塔进一步分离；

（3）步骤（2）所述的粗碳酸酯产品液S5进入碳酸酯精制塔进行碳酸酯产品精制：碳酸酯精制塔塔顶气相经塔顶第二冷凝器进行冷凝，塔顶冷凝器后端与真空装置相连，实现抽真空操作；经塔顶第二冷凝器冷凝的液相经塔顶第二循环泵P4的塔顶采出液S6中含有多元醇和碳酸酯混合物料循环至醇分离塔循环使用；碳酸酯精制塔塔釜液通过第二旁路调节阀V11或第二塔釜泵P5后一部分经第四循环调节阀V12至塔釜第二再沸器加热，另一部分由第四采出调节阀V13采出；塔釜采出液S7为碳酸酯和中间产物的混合液，通过产品罐收集或用作进一步反应的原料；碳酸酯精制塔的侧线采出S8为碳酸酯产品；通过该工艺分离的环状碳酸酯产品纯度能达到98wt%以上。

2.根据权利要求1所述的尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法，其特征在于：步骤（1）中，多元醇为反应物乙二醇、丙二醇或甘油；环状碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或碳酸甘油酯；中间产物为羟乙基胺基甲酸酯、羟丙基胺基甲酸酯或甘油基甲酸酯；

尿素与多元醇反应合成环状碳酸酯的反应液，为包含乙二醇、碳酸乙烯酯及少量羟乙基胺基甲酸酯混合或丙二醇、碳酸丙烯酯及少量羟丙基胺基甲酸酯混合或甘油、碳酸甘油酯及少量中间产物甘油基甲酸酯的混合液。

3.根据权利要求1所述的尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法，其特征在于：步骤（1）中，进入醇分离塔的反应液中碳酸酯含量范围为30wt%-90wt%，多元醇的含量为10wt%-70wt%，中间产物含量为0wt%-10wt%。

4.根据权利要求1所述的尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法，其特征在于：催化剂过滤器为任何形式的固体催化剂过滤和分离设备；

步骤（1）中，进料经进料缓冲罐实现流量缓冲，或者在过滤催化剂后直接进入醇分离塔；

步骤（1）所述的进料控制由进料泵P1和进料调节阀V3实现，或者通过进料泵旁路阀V1和进料调节阀V3的组合实现进料流量控制。

5.根据权利要求1所述的尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法，其特征在于：步骤（2）中，反应液S3的进料温度控制在80-150℃，醇分离塔的操作压力为0-0.3MPa，塔顶温度100-200℃，塔釜温度为130-280℃，回流比为0.3-5；塔顶多元醇产品含量90wt%-99wt%，塔釜粗碳酸酯含量达到70wt%-90wt%。

6.根据权利要求1所述的尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法，其特征在于：所述的醇分离塔的塔顶第一冷凝器，所述的碳酸酯精制塔塔顶第二冷凝器为：冷凝换热器和冷凝液缓冲罐及其液位控制装置的组合；

所述的醇分离塔的塔釜第一再沸器和所述的碳酸酯精制塔塔釜第二再沸器为：泵强制循环方式、利用热虹吸或釜内加热的任一种形式或其组合。