[发明专利]一种环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度DGT采集装置及其生产方法

说明书

本发明公开了一种环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度（DGT）装置，包括由外至内依次设置的PVDF滤膜、扩散膜和吸附固定膜，所述吸附固定膜以琼脂糖为载体负载有NO₃‑N吸附材料、NH₄‑N吸附材料和磷酸根吸附材料，所述PVDF滤膜的厚度和孔径分别为100±20μm和0.45±0.1μm。本装置实现了水体、沉积物和土壤中氮和磷的同步采集分析，氮磷的采集‑提取还原分析准确率分别可达95.6%；本发明对氮磷的DGT容量大具有较高的营养物质吸附上限；同时本发明对铵态氮和硝态氮均具有极高的固定吸附率和提取率。

技术领域

本发明属于环境介质中营养元素的富集和采集分析技术领域，尤其涉及水体、沉积物和土壤中氮、磷元素的采集。

背景技术

目前，对环境中活性磷、氮的测定通常采用主动方式，即将采集的样品送回实验室进行分析。由于样品在采集、传输和处理的过程中会发生形态的改变，目前发展出的被动采样分析方式薄膜扩散梯度技术DGT，可以将能吸收磷、氮、硫、重金属等元素的固定凝胶薄膜置于环境中进行原位富集，取出后进行分析，从而间接获取环境中活性氮、磷、硫、重金属等元素的信息。但目前现有的固定凝胶薄膜仅能对单一元素选择吸附，造成分析测定效率低下，且无法实现原位同步富集检测。另外，由于自然环境中氮元素主要存在NO₃-N和NH₄-N两种状态，现有的直接吸附凝胶的吸附率过一致性较差，吸附率不够。

发明内容

发明目的：针对上述现有存在的问题和不足，本发明的目的是提供了一种环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度DGT采集装置及其生产制备方法，本装置实现了水体、沉积物和土壤中氮和磷的同步采集分析，氮磷的采集-提取还原分析准确率分别可达95.6%；本发明对氮和磷的DGT容量大具有较高的营养物质吸附上限；同时本发明对铵态氮和硝态氮均具有极高的固定吸附率和提取率。

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度DGT采集装置，包括由外至内依次设置的PVDF滤膜、扩散膜和吸附固定膜的复合膜，所述吸附固定膜以琼脂糖为载体负载有NH₄-N吸附材料、NO₃-N吸附材料和磷酸根吸附材料，所述PVDF滤膜的厚度和孔径分别为100±20μm和0.45±0.1μm；所述NH₄-N吸附材料为大孔结构基质负载磺酸活性基团的NH₄-N吸附材料；所述NO₃-N吸附材料采用坡缕石负载聚甲丙烯酸铵酯的活性物质。

进一步的，还包括底座和扣在底座上的环状上盖，所述底座设有用于盛放复合膜的凸台，所述环状上盖的内侧为间隔设置的翅脚组成。

进一步的，所述吸附固定膜的厚度为0.4mm。

进一步的，所述扩散膜采用琼脂糖扩散膜。

本发明还提供了一种上述装置的生产制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）所述NH₄-N吸附材料的制备：将大孔结构基质物经过研磨过筛后，然后加入质量比为1:（1.2-2.5）的4-乙烯基苯磺酸并在高速分散仪中进行高速分散后，在30~60℃下烘干12-24h，备用；所述NO₃-N吸附材料的制备：将坡缕石研磨过筛后，加入质量比为1:（1.2-2.5）的聚甲丙烯酸铵酯并在高速分散仪中进行高速分散后，在30~60℃下烘干12-24h，备用；

（2）将NH₄-N吸附材料和NO₃-N吸附材料分别浸泡在氯化钠溶液至少24h后，用去离子水反复浸泡冲洗；浸泡冲洗后的NH₄-N吸附材料和NO₃-N吸附材料在30~60℃下烘至半干；