[发明专利](1S,2R)-2-苯基环己醇的制备方法有效
| 申请号： | 201911372046.5 | 申请日： | 2019-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN111138243B | 公开（公告）日： | 2022-06-24 |
| 发明（设计）人： | 邓照西 | 申请（专利权）人： | 郑州手性药物研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/36 | 分类号： | C07C29/36;C07C29/74;C07C29/88;C07C35/21 |
| 代理公司： | 郑州德勤知识产权代理有限公司 41128 | 代理人： | 王莉 |
| 地址： | 450100 河南省郑州市荥阳市中原*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 己醇 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种(1S,2R)-2-苯基环己醇的制备方法，具体步骤包括：
在温度为-20℃～20℃的条件下，将环氧环己烷溶液、苯基溴化镁的四氢呋喃溶液、氯化亚铜或溴化亚铜进行混合反应1h～3h，然后采用饱和氯化铵或饱和硫酸铵水溶液进行淬灭处理；收集上层有机层并进行浓缩、蒸馏、重结晶处理，得到手性2-苯基环己醇的外消旋体；
在温度为40℃～100℃条件下，将所述手性2-苯基环己醇的外消旋体、拆分剂和溶剂A进行混合反应3h～8h，然后进行结晶、抽滤处理并采用溶剂B溶解后，再采用饱和碳酸氢钠或饱和碳酸氢钾溶液除去所述拆分剂；最后收集有机层、除去所述溶剂B、并进行重结晶处理，得到(1S,2R)-2-苯基环己醇；所述溶剂A为正己烷、甲苯、氯苯中一种或几种的混合；所述溶剂B为乙酸乙酯、二氯甲烷或氯仿；所述拆分剂为D-二苯甲酰酒石酸或D-二苯甲酰酒石酸水溶液；所述手性2-苯基环己醇的外消旋体与所述拆分剂的摩尔比为1：（0.5～1）；
其中，所述环氧环己烷溶液是将环氧环己烷溶解于乙醚、四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃中制得的。
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