[发明专利]一种利用水热法制备碳纳米中空多面体的方法

说明书

本发明公开了一种利用水热法制备碳纳米中空多面体的方法，属于纳米石墨制备领域。本发明利用化学合成法，以具有苯环结构的芘为原料，在碱性条件和较低温度下进行反应，制得的反应产物的石墨化程度高，空腔体积大，具有潜在的轻质高强的特性。本发明能耗低，耗时短，产物质量高，其采用的化学合成法完全区别于现有技术，具有开创新和新颖性。

技术领域

本发明属于纳米石墨制备领域，尤其涉及一种利用水热法制备碳纳米中空多面体的方法。

背景技术

纳米材料由于尺寸效应，具有远优于或宏观块体材料不具备的物理化学性质，其性能很大程度上依赖于其形貌、尺寸和晶相结构。中空纳米材料是一类具有中空内腔及纳米量级厚度连续壳层的独特纳米结构。这种结构可以提供更大的比表面积，更短的荷质扩散/传输长度、额外的客体材料负载空间、独特的光电传输效应等，在能源、催化、光电材料、药物运输等领域都具有广泛的应用前景。石墨类材料具有良好的化学稳定性、热稳定性、导电性、导热性，广泛应用于能源、催化、生物医疗等领域。碳中空纳米多面体结合了石墨和中空纳米结构的优势，是一类结构新颖、性能独特的功能纳米材料。

过去三十年人们对中空纳米多面体石墨球进行了大量研究工作，提出了许多不同的制备方法。例如，将金刚石微粒于真空状态在1700℃处理进行退火处理，获得5nm左右的纳米洋葱状富勒烯，在2000℃处理时几乎全部转为多面体状纳米洋葱富勒烯；将石墨电极浸入去离子水中，当高纯阴极与阳极石墨接触产生电弧，中心温度高达4000℃，碳等离子体通过阳极的热蒸发产生，产物中含有大量中空纳米多面体石墨球；以电石为原料、AlCl₃或NiCl₂为模板和催化剂，在250℃-500℃下于不锈钢反应釜中反应5h，可以获得大量石墨化程度较高的中空纳米多面体石墨球；以马铃薯为原料，30%(w/v)NaOH为催化剂，在240℃下于马弗炉中反应2h，可以获得形状不规则的中空纳米多面体石墨球。

虽然这些现有制备技术能够制备出类似的洋葱碳或中空多面体石墨球，但存在的缺陷问题也多，比如能耗高，需要上千度的温度，或者产物石墨化程度低，性能提高有限。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种利用水热法制备碳纳米中空多面体的方法。

为达上述目的，本发明采用如下的技术方案：

本发明以介孔碳CMK-3为模板并采用水热法合成中空纳米多面体石墨球，其方法包括以下步骤：

（1）将介孔碳CMK-3和1,3,6-三硝基芘按照质量比3-7:5-15加入到NaOH溶液中，将上述混合物放入聚四氟乙烯反应釜中加热到160-240℃，反应10-24h；

（2）反应产物经滤膜过滤清洗烘干。

进一步的，所述步骤（1）中所用介孔碳CMK-3使用之前要进行氧化处理，即将介孔碳CMK-3放入用去离子水配制的0.8-1.2M 过硫酸铵溶液中，55-65℃回流10-14h，过滤洗涤烘干。

进一步的，所述步骤（1）中所用介孔碳CMK-3使用之前要进行氧化处理，即将介孔碳CMK-3放入用2M硫酸配制的0.8-1.2M过硫酸铵溶液中，55-65℃回流10-14h，过滤洗涤烘干。

进一步的，所述步骤（1）中使用1-1.4M的氨水溶液代替NaOH溶液。

进一步的，所述步骤（1）中氨水溶液浓度为1.2M。

进一步的，其特征在于，过硫酸铵溶液浓度为1M。

进一步的，所述步骤（1）中介孔碳CMK-3与1,3,6-三硝基芘的质量比为1:2。

进一步的，所述步骤（1）中聚四氟乙烯反应釜的反应温度为200℃。

进一步的，所述步骤（1）中，NaOH溶液浓度为0.2-1.5M。