[发明专利]一种在管式反应器中进行连续生产对硝基苄醇的方法

权利要求书

1.一种在管式反应器中连续生产对硝基苄醇的方法，包括：

a.卤苄的有机溶液在第一管式反应器中在酸性脱水剂的催化下，与浓硫酸和浓硝酸的混酸发生硝化反应；

b.硝化反应完毕后，将硝化反应液经第一液-液分离器分离得到包含对硝基卤苄的有机层；

c.将包含对硝基卤苄的有机层在第二管式反应器中进行水解反应；

d.水解反应完毕后，将水解反应液经第二液-液分离器分离得到包含对硝基苄醇的有机层；

e’将包含对硝基苄醇的有机层浓缩、纯化得到对硝基苄醇；

其中，所述第一管式反应器、第一液-液分离器、第二管式反应器以及第二液-液分离器顺次直接地和/或间接地物理连接。

2.根据权利要求1所述的在管式反应器中连续生产对硝基苄醇的方法，包括：

a.在酸性脱水剂的存在下，将浓硫酸和浓硝酸的混酸与卤苄的卤代烷溶液各自预冷后，按照一定的比例连续泵入第一管式反应器中进行混合、冷却，再分段定量地将浓硝酸泵入第一管式反应器进行混合，并在冷却的条件下进行硝化反应；

b.硝化反应完成后，硝化反应液连续流出第一管式反应器并进入第一级在线液-液分离器进行连续液-液分离；分离得到的混酸循环使用，分离得到的卤代烷层用泵增压后连续进入第二管式反应器，同时将碱性/或中性/或酸性水溶液按一定的比例泵入第二管式反应器，在第二管式反应器中进行水解反应；

c.水解反应完成后，将水解反应液经在线混合器调整pH后，进入第二级在线液-液分离器进行连续的液-液分离；分离得到的水层循环使用，分离得到的卤代烷层进入薄膜蒸发器，进行连续浓缩；浓缩得到的回收卤代烷除水后循环使用，浓缩得到的浓缩液进入结晶釜，经冷冻结晶、过滤、干燥，得到对硝基苄醇成品。

3.根据权利要求1或2所述的一种在管式反应器中连续生产对硝基苄醇的方法，其中，卤苄是氯化苄、溴化苄中的任一种，或二者的混合物。

4.根据权利要求1或2所述的一种在管式反应器中连续生产对硝基苄醇的方法，其中，所述酸性脱水剂是三氧化硫、五氧化二磷中的任一种，或者二者的混合物。

5.根据权利要求1或2所述的一种在管式反应器中连续生产对硝基苄醇的方法，其中，所述碱性水溶液中的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的任一种，或它们的组合；所述酸性水溶液中的酸选自盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、三氟乙酸、甲磺酸、对甲苯磺酸中的任一种，或它们的组合。

6.根据权利要求1或2所述的一种在管式反应器中连续生产对硝基苄醇的方法，其中，卤苄：酸性脱水剂：浓硝酸：碱的摩尔比＝100：50～200：100～200：0～200；进一步优选为，卤苄：酸性脱水剂：浓硝酸：碱的摩尔比＝100：80～110：110～130：0～120。

7.根据权利要求2所述的一种在管式反应器中连续生产对硝基苄醇的方法，其中，卤苄：卤代烷：混酸：水(或回收水)的质量比＝100：500～1000：200～500：100～500；进一步优选为，卤苄：卤代烷：混酸：水(或回收水)的质量比＝100：600～700：200～400：150～300。

8.根据权利要求1或2所述的一种在管式反应器中连续生产对硝基苄醇的方法，其中，硝化反应温度为-20～60℃、水解反应温度为0～100℃；进一步优选为，硝化反应温度-5～30℃、水解反应温度为20～80℃。

9.根据权利要求2所述的一种在管式反应器中连续生产对硝基苄醇的方法，其中，薄膜浓缩前的卤代烷层的pH控制在3～10之间；进一步优选为5～8。

10.根据权利要求2所述的一种在管式反应器中连续生产对硝基苄醇的方法，其中，所述卤代烷选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、四氯乙烷中的任一种，或它们的组合。