[发明专利]一种介孔-微孔分级结构4A分子筛的水热合成方法

权利要求书

1.一种介孔-微孔分级结构4A分子筛的水热合成方法，其特征在于，包括以下步骤

(1)分别将硅和铝原料加入到氢氧化钠的水溶液中，得到硅源溶液和铝源溶液，并将所得溶液混合得到硅铝酸盐的凝胶；所述的硅铝酸盐是将硅源溶液和铝源溶液按照Si/Al摩尔比为0.1～0.5:1进行混合；

(2)待初始凝胶初步老化后，将其移至特氟龙容器中，水热晶化；

(3)向步骤(2)晶化完成后的混合物中加入硅源溶液，室温下搅拌混合均匀；

(4)待步骤(3)所得凝胶老化后，将其移至特氟龙容器中，水热晶化；

(5)重复步骤(3)与(4)，直至所得混合物中的Si/Al摩尔比大于1；

(6)将晶化后的产物过滤，洗涤并干燥得到具有介孔-微孔分级结构的4A分子筛。

2.根据权利要求1所述的一种介孔-微孔分级结构4A分子筛的水热合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的硅源溶液是由SiO₂、NaOH和去离子水按摩尔比1：0.1-2：30-200混合配制而成。

3.根据权利要求1所述的一种介孔-微孔分级结构4A分子筛的水热合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的铝源溶液是由Al₂O₃、NaOH和去离子水按摩尔比1:0.2-4:30-200混合配制而成。

4.根据权利要求1所述的一种介孔-微孔分级结构4A分子筛的水热合成方法，其特征在于，步骤(2)水热晶化的温度为60-120℃，晶化时间4-10h。

5.根据权利要求1所述的一种介孔-微孔分级结构4A分子筛的水热合成方法，其特征在于，步骤(3)向晶化完成后的混合物中加入硅源溶液的量为步骤(1)中铝源溶液体积的1/7～1/2。

6.根据权利要求1所述的一种介孔-微孔分级结构4A分子筛的水热合成方法，其特征在于，步骤(4)水热晶化的温度为60-120℃，晶化时间4-10h。

7.根据权利要求1所述的一种介孔-微孔分级结构4A分子筛的水热合成方法，其特征在于，步骤(6)采用去离子水将过滤后的晶化产物洗涤至产物pH低于9即可，所述干燥是在100-200℃下干燥4-6h。

8.根据权利要求1所述的一种介孔-微孔分级结构4A分子筛的水热合成方法，其特征在于，得到的具有介孔-微孔分级结构的4A分子筛比表面积460-543.19m²/g,微孔尺寸为0.4nm，介孔尺寸集中在28～32nm。