[发明专利]一种以水为助剂制备3-氯-丙氨酸盐酸盐的方法及其装置在审
申请号: | 201911373970.5 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111018728A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 周华;杨佩玲;欧仕益;张广文;傅亮 | 申请(专利权)人: | 暨南大学 |
主分类号: | C07C227/16 | 分类号: | C07C227/16;C07C229/20 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 桂婷 |
地址: | 510632 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 助剂 制备 丙氨酸 盐酸 方法 及其 装置 | ||
1.一种以水为助剂制备3-氯-丙氨酸盐酸盐的方法,其特征在于包括以下步骤:
将二氧六环、二氯亚砜、水、有机小分子催化剂、丝氨酸,混合后,进行搅拌;反应完成后,所得液体物料进行固液分离,得到滤渣即为3-氯-丙氨酸盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述二氧六环、水、二氯亚砜质量比为30:(0.1-10):(1-30)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机小分子催化剂为吡啶、二甲基甲酰胺和三乙胺中的至少一种;所述有机小分子催化剂与水的质量比为(0.01-10):1。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法,其特征在于:所述丝氨酸与二氧六环的质量比1:(2-50)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述搅拌反应时的温度为0-45℃,搅拌反应时间为10-40小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述搅拌反应时的温度为25~35℃,搅拌反应时间为20~30小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述反应完成后,将反应物料进行抽真空处理,抽出的废气由碱液吸收。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述抽真空的温度为室温,抽真空的时间为30-60分钟。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述固液分离后收集的滤液,循环利用;所述固液分离为真空抽滤或离心分离。
10.一种实现权利要求1-9任一项所述方法的反应装置,其特征在于:包括反应体系和分离体系;所述反应体系包括反应器、二氧六环罐、水罐、二氯亚砜罐、原料罐;所述分离体系包括固液分离装置、溶剂回收罐、缓冲罐、碱液罐、真空泵、化工泵;
所述反应器顶部设有固体物料进料口和溶剂进料管,反应器内部设有搅拌桨,反应器底部设有出料口;反应器底部的出料管与固液分离装置的进料管口相连;固液分离装置、缓冲罐、碱液罐和真空泵依次连接;固液分离装置中废气在真空泵产生的负压作用下,流经缓冲罐进入碱液罐后被吸收;溶剂回收罐的进料管口与固液分离装置的液体出料管口相连,而化工泵的进料管口连接溶剂回收储罐的出料管口,化工泵的出料口与反应器相连,回收溶剂经化工泵重新进入反应系统,实现溶剂的回收利用。
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