[发明专利]基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉及合成方法

权利要求书

1.基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，其特征在于：包括中间壳体、若干燃烧合成器、落料斗、气流输送器、粉末分离器和二级粉末收集桶；若干燃烧合成器分别与中间壳体连接，落料斗连接在中间壳体的下部，中间壳体与落料斗连通构成的容腔为合成炉内腔；落料斗、气流输送器、粉末分离器和二级粉末收集桶依次连接，粉末分离器的上端与落料斗连通；

燃烧合成器包括热电偶、电阻加热丝和由内向外依次设置的陶瓷管、陶瓷纤维加热套、陶瓷纤维保温毡；电阻加热丝沿陶瓷纤维加热套的内侧壁螺旋布置；陶瓷管的一端插入中间壳体，热电偶的前端延伸至陶瓷纤维加热套的内侧壁；

粉体合成炉还包括一级粉末收集桶，一级粉末收集桶与气流输送器的尾端连接；

气流输送器包括气流输送器壳体、导流板和压缩气喷管；气流输送器壳体相对的两端均设有阀门，导流板和压缩气喷管从上至下依次、相对连接在两个阀门之间的气流输送器壳体内壁上；压缩气喷管水平延伸；导流板倾斜向下延伸，导流板的一端与气流输送器壳体内壁连接、另一端向压缩气喷管的连接端延伸。

2.按照权利要求1所述的基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，其特征在于：陶瓷管远离插入中间壳体的一端安装有陶瓷堵头，陶瓷堵头和陶瓷管之间通过高温粘结剂封闭缝隙。

3.按照权利要求1所述的基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，其特征在于：中间壳体和安装在中间壳体四周的若干燃烧合成器构成一个合成器单元，所述粉体合成炉包括若干个依次层叠连接的合成器单元；最上部的合成器单元的中间壳体的上端设有顶盖，顶盖上设有尾气过滤盒。

4.按照权利要求1所述的基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，其特征在于：粉末分离器包括粉末分离器壳体和水平设置在粉末分离器壳体内的三层不同目数的滤网，粉末分离器壳体的上部设置有气体管道，下部设置有入料管道；气体管道位于滤网上方，与落料斗连通；入料管道正对压缩气喷管的喷口与气流输送器壳体连接。

5.按照权利要求2所述的基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，其特征在于：还包括供料系统，供料系统包括供料泵和供料管路，供料管路与陶瓷管设有陶瓷堵头的一端连接。

6.按照权利要求1所述的基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉的粉体合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）配制硝酸盐溶液：根据所需制取的粉体总量计算所需各类硝酸盐用量，称取硝酸盐并加入去离子水加热溶解制得硝酸盐溶液，将硝酸盐溶液过滤除去不溶性杂质；

或者根据所需制取的粉体总量计算出的各类硝酸盐用量，采用氧化物、氢氧化物、碳酸盐与硝酸反应制成含相同量硝酸盐的水溶液，将硝酸盐溶液过滤除去不溶性杂质；

(2)配制可燃烧溶液：将步骤(1)所得硝酸盐溶液加热至70~80℃保温，加入尿素、聚乙二醇、柠檬酸、甘氨酸和蔗糖中的一种或多种作为燃烧剂，并继续加热至70~90℃蒸发浓缩，得到可燃烧溶液；

(3)连续自蔓延燃烧：开启所述粉体合成炉，将燃烧合成器加热温度设定为500℃~800℃，温度稳定后，将步骤（2）得到的可燃烧溶液连续输入燃烧合成器，可燃烧溶液于陶瓷管中发生连续自蔓延燃烧，燃烧产生的粉末落入落料斗；

(4)粉末收集：当燃烧产物为蓬松粉末时，同时开启气流输送器的上下部阀门，粉末落入一级粉末收集桶；当燃烧产物含有结渣时，开启气流输送器的上部阀门、保持下部阀门关闭，输入压缩气，蓬松粉末被输送至粉末分离器并落入二级粉末收集桶；

(5)煅烧处理：使用高温窑炉对自蔓延燃烧产生的粉末进行煅烧处理，调整煅烧工艺参数可得到易分散、晶粒尺寸为纳米、亚微米或微米级的目标粉体。

7.按照权利要求6所述的基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉的粉体合成方法，其特征在于：步骤（4）中，当合成过程中可燃烧溶液燃烧完全，燃烧产物为均匀、蓬松的絮状粉末且不含结渣时，同时开启气流输送器的上下部阀门并停止输入压缩气，此时粉末落入一级粉末收集桶；一定时间后预计桶内即将装满粉末后快速关闭上部阀门，拆下并清空一级粉末收集桶，或直接用空的粉末收集桶替换，替换完成后再次开启上部阀门，粉末仍落入一级粉末收集桶；

当合成过程中有可燃烧溶液燃烧不充分导致的液滴落下或者燃烧产物中有少量结渣时，开启气流输送器的上部阀门、保持下部阀门关闭，输入压缩气，此时蓬松粉末被输送至粉末分离器并落入二级粉末收集桶，一定时间后预计二级粉末收集桶内装满粉末后，停止输入压缩气并关闭气流输送器的上部阀门，迅速更换二级粉末收集桶后再开启上部阀门、输入压缩气；每间隔5~10min进行下部阀门开关操作使结渣或团聚物进入一级粉末收集桶。