[发明专利]一种铁钴镍铜基高熵合金电解水催化材料及其制备方法有效
申请号: | 201911375469.2 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111185188B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 朱罕;张颂歌;蔡剑;李会林;杜明亮 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889;B01J23/847;B01J23/835;B01J35/06;B01J37/08;B01J37/34;B01J35/10;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B11/091;C25B1/04 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 彭素琴 |
地址: | 214000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铁钴镍铜基高熵 合金 电解水 催化 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种电解水催化材料,所述电解水催化材料由反应活性物和载体组成,所述反应活性物为铁钴镍铜基合金纳米颗粒,铁钴镍铜基合金纳米颗粒由铁、钴、镍、铜四种元素和X元素构成,所述X元素为锡、锰、钒中一种或多种元素;所述载体为静电纺丝法制备的碳纳米纤维材料;
其中,所述静电纺丝法包括以下步骤:
(1)制备含有铁、钴、镍、铜四种元素和锡、锰、钒中一种或多种元素的纳米纤维膜:取元素铁、钴、镍、铜的前驱体,锡、锰、钒中一种或多种元素的前驱体,以及高分子材料一同加入超细碳纤维前驱体溶液中,搅拌均匀,然后采用静电纺丝法对该混合溶液进行纺丝,得到含有铁、钴、镍、铜四种元素和锡、锰、钒中一种或多种元素的纳米纤维膜;
(2)制备碳纳米纤维负载铁钴镍铜基高熵合金纳米颗粒的电催化材料:将步骤(1)中制备好的纳米纤维膜进行煅烧,先以10~30℃/min的升温速率升温到230℃~280℃,在空气氛围下保温1~3小时进行预氧化;保温结束后,在惰性气体氛围下,以10~30℃/min的速度升温至800~1200℃,保温1~3小时进行碳化;保温结束后在惰性气体的保护降至常温,即制备得到碳纳米纤维负载铁钴镍铜基高熵合金纳米颗粒催化材料;
其中,步骤(1)中所述的高分子材料为双氰胺,所述载体上反应活性物的负载量为2-30wt%;所述铁钴镍铜基合金纳米颗粒中,铁元素、钴元素、镍元素、铜元素、X元素的含量均为5-35wt%,铁元素、钴元素、镍元素、铜元素、X元素的摩尔比为(1~2):(1~4):(1~4):(1~4):(1~4)。
2.权利要求1所述的电解水催化材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)制备含有铁、钴、镍、铜四种元素和锡、锰、钒中一种或多种元素的纳米纤维膜:取元素铁、钴、镍、铜的前驱体,锡、锰、钒中一种或多种元素的前驱体,以及高分子材料一同加入超细碳纤维前驱体溶液中,搅拌均匀,然后采用静电纺丝法对该混合溶液进行纺丝,得到含有铁、钴、镍、铜四种元素和锡、锰、钒中一种或多种元素的纳米纤维膜;
(2)制备碳纳米纤维负载铁钴镍铜基高熵合金纳米颗粒的电催化材料:将步骤(1)中制备好的纳米纤维膜进行煅烧,先以10~30℃/min的升温速率升温到230℃~280℃,在空气氛围下保温1~3小时进行预氧化;保温结束后,在惰性气体氛围下,以10~30℃/min的速度升温至800~1200℃,保温1~3小时进行碳化;保温结束后在惰性气体的保护降至常温,即制备得到碳纳米纤维负载铁钴镍铜基高熵合金纳米颗粒催化材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述元素铁的前驱体为氯化铁、乙酸铁、硝酸铁、乙酰丙酮铁中的一种或几种;元素钴的前驱体为氯化钴、乙酸钴、硝酸钴、乙酰丙酮钴中的一种或几种;元素镍的前驱体为氯化镍、乙酸镍、硝酸镍、乙酰丙酮镍中的一种或几种;元素铜的前驱体为氯化铜、乙酸铜、硝酸铜、乙酰丙酮铜中的一种或几种;元素锡的前驱体为氯化锡、四乙酸锡中的一种或两种;元素锰的前驱体为氯化锰、乙酸锰中的一种或几种;元素钒的前驱体为氯化钒、乙酰丙酮钒、乙酰丙酮氧钒中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的高分子材料为双氰胺。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述静电纺丝的条件为:控制纺丝电压为10-30kV,接收装置到针头的距离为15-30cm,溶液流速为0.05-0.30mL/min。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述升温速率为20℃/min。
7.一种电解水制氢的方法,其特征在于,利用了权利要求1中所述的电解水催化材料。
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