[发明专利]金属氧化物粒子材料的制造方法

说明书

本发明应解决的课题是提供一种能够减少含有的水分的量的金属氧化物粒子材料的制造方法。所述金属氧化物粒子材料的制造方法具有如下工序：制备工序，制备具有金属粒子材料和将所述金属粒子材料分散的分散介质的金属粒子材料分散体系，以及燃烧工序，将所述金属粒子材料分散体系供给到氧化气氛气体中，使所述金属粒子材料燃烧，从而制造金属氧化物粒子材料；所述金属氧化物粒子材料的制造方法具有水分量控制工序，将所述分散介质和所述氧化气氛气体中含有的水分控制在一定值以下。

技术领域

本发明涉及能够制造介质损耗角正切小的金属氧化物粒子材料的金属氧化物粒子材料的制造方法。

背景技术

作为半导体装置的密封材料、基板材料、其它电子材料，采用金属氧化物粒子材料，特别是已知有在树脂材料中分散金属氧化物粒子材料而成的树脂组合物(专利文献1～3等)。

作为制造金属氧化物粒子材料的方法之一，已知有通过将由金属构成的粒子材料投入到氧化气氛气体中使其燃烧而形成金属氧化物粒子材料的方法(VMC法)(专利文献3、4等)。

此外，在专利文献2中公开了在将使金属氧化物粒子材料分散在树脂材料中而成的树脂组合物应用于电子材料时，对于所分散的金属氧化物粒子材料，通过使物理吸附水的量为50ppm以下，压力锅试验的结果变得理想。

专利文献2中，作为减少金属氧化物粒子材料的物理吸附水的量的方法，公开了采用热处理法，即对所制造的金属氧化物粒子材料进行加热、干燥。应予说明，如果二氧化硅超过200℃进行加热，则表面OH基(结合水)开始被除去(例如参照非专利文献1)，因此，二氧化硅的物理吸附水通过加热至200℃而测定。

另外，专利文献3中，对于“将金属粉末在反应容器内供给到由可燃性气体和助燃性气体构成的高温火焰中，在该火焰中使该金属粉末氧化，从而合成金属氧化物粉末的金属氧化物粉末的制造方法”，是以通过适度地控制伴随可燃性气体的燃烧而产生的水蒸气量而得到优异的金属氧化物为主旨的发明(专利文献3的第0034段)。这里，由于专利文献3中成为问题的水蒸气没有从外部被供给，因此主要作为通过反应性气体(例如丙烷)的燃烧而产生的理论水蒸气量进行计算(专利文献3的第0035段)。专利文献3中公开的发明的目的在于提供一种“半导体密封材料料的流动性和成型性改善效果优异，能够提高机械强度和焊锡耐热性的金属氧化物粉末和其制造方法”。

专利文献1：日本特开昭58-138740号公报

专利文献2：日本特开昭60-199020号公报(权利要求2等)

专利文献3：日本特开2005-139295号公报

专利文献4：日本特开昭60-255602号公报

非专利文献1：粉粒体的表面化学和附着现象，近泽正敏，武井孝，日本海水学会志，1987年41卷4号p.168-180。

发明内容

本发明人等得到如下见解：在将金属氧化物粒子材料应用于电子材料时，在减少物理吸附水的量的基础上，除减少物理吸附水以外还减少含有的水(结合水等)，从而能够提高电特性(例如降低介质损耗角正切：Df)。

这里，在专利文献2公开的发明中，如权利要求1中规定粒径为20～100μm所示，假定对粒径较大的粒子进行处理。近年来的电子材料用填料伴随半导体元件结构、电路的微细化，粒径从亚微米减小至纳米级。物理吸附的水分量与粒子材料的表面积呈正比例增大，因此，如果粒径变小，则表面积也变大，物理吸附水的量也变大。例如，对于粒径从亚微米变为纳米级的粒子材料，与专利文献2中规定处的“使水分量为50ppm以下”同等的水分量成为数十倍，成为超过1000ppm这样的量。即使出于以该程度的水分量为目标减少水分量的目的进行加热，也无法期待将含有的水分减少至能够实现电特性提高的程度，没有成为充分的电特性。特别是还存在如下情况：即使减少物理吸附水的量，其后空气中的水分也会迅速地再结合。