[发明专利]基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法在审
申请号: | 201911377056.8 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111024852A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 方灵丹;钟凯;徐坤华;毛雪彬;洪玉倩;黄晴;余新林;陶华东 | 申请(专利权)人: | 赞宇科技集团股份有限公司;嘉兴赞宇科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/74;G01N30/86 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人: | 王之怀;王洪新 |
地址: | 310009 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 高效 色谱 aes 硫酸 快速 检测 | ||
1.基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,按以下步骤进行:
1)配置样品溶液
将AES样品用溶解液溶解,添加适量吸附剂并搅拌,过C18固相柱,用溶解液定容得到样品溶液;
2)绘制标准曲线
将AEO样品用溶解液溶解,配制成一系列不同浓度的标准溶液;
将标准溶液通过高效液相色谱法得到AEO峰面积,并根据标准溶液的浓度与AEO峰面积绘制标准曲线;
3)测定
将样品溶液通过高效液相色谱法得到AEO峰面积,将样品溶液的AEO峰面积与标准曲线比较得到样品溶液的浓度,根据样品溶液的浓度计算出未硫酸化物含量。
2.根据权利要求1所述的基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,其特征在于:所述溶解液包括体积比依次为60-80:15-40:0-5的甲醇、水与乙腈。
3.根据权利要求2所述的基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,其特征在于:所述步骤1)中,AES样品用溶解液溶解时,AES样品的称量为1.0-2.0g,定容体积为20mL。
4.根据权利要求3所述的基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,其特征在于:所述步骤1)中,添加0.001-0.005mol/L的吸附剂,搅拌8-12min。
5.根据权利要求4所述的基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,其特征在于:所述步骤2)中,所述一系列不同浓度的标准溶液,其配制浓度分别为0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.7mg/mL、0.9mg/mL、1.1mg/mL中的至少三种。
6.根据权利要求5所述的基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,其特征在于:所述步骤2)中,标准曲线以标准溶液的浓度为横坐标并且以标准溶液的AEO峰面积为纵坐标。
7.根据权利要求6所述的基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,其特征在于:所述吸附剂为氯化十六烷基吡啶、溴化十二烷基二甲基苄基铵、十六烷基三甲基溴化铵、溴化底米鎓中的一种或多种任意比例的混合。
8.根据权利要求7所述的基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,其特征在于:所述步骤3)中,未硫酸化物含量的计算公式为:
未硫酸化物含量=2*AES样品溶液浓度/AES样品重量。
9.根据权利要求8所述基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,其特征在于:高效液相色谱的条件为:采用Advance BioRP-mAb SB-C8色谱柱,检测器为Agilent1260II的示差折光检测器,流动相的流速为0.5-1.0mL/min,进样量为10-50μL,柱温为25-45℃。
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