[发明专利]一种花状磷酸锌纳米颗粒抑菌材料及其制备方法与用途

说明书

本发明公开了一种花状磷酸锌纳米颗粒抑菌材料及其制备方法与用途，属于防腐材料技术领域。本发明通过利用2,4‑二羟基嘧啶‑5‑羧酸(异乳清酸)调控磷酸钠盐与锌盐反应，形成的纳米颗粒材料以沉淀形式从溶液中析出，经离心、去上清、洗涤、冷冻干燥制备获得制备花状磷酸锌纳米颗粒抑菌材料。本发明制备的抑菌材料以其花状结构使得磷酸锌的比表面积增大，从而可以接触到更多的微生物菌体，达到更为显著的抑菌效果，对于包括枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、肠炎沙门氏菌和一些耐抗生素的菌株均有良好的抑制作用，同时，该材料具有低毒、副作用小、生物安全性良好等特性，且材料制备方法简单，可操作性高，具有良好的市场应用前景。

技术领域

本发明属于防腐材料技术领域，具体涉及一种花状磷酸锌纳米颗粒抑菌材料及其制备方法与用途。

背景技术

在过去的几十年中，致病细菌引起的环境污染威胁着人类健康，对杀菌和抑菌研究提出了前所未有的挑战。因此，开发高效安全的杀菌和抑菌材料显得非常迫切。研究发现，一些纳米材料具有抑菌或杀菌性能，与其他抑菌剂不同，由于纳米材料具有较小的尺寸和较大的比表面，表现出较好的抑菌效果。

纳米锌颗粒材料(常见纳米氧化锌)已在农业，化学，医药和食品等多个领域得到应用。纳米锌颗粒作为一种新型无机抗菌材料，成为目前的研究热点，其具有高温不变色，不分解，价格低廉，资源丰富，悬液呈中性等优点，比其它金属氧化物具有更广泛的实用价值。而且，相比于微米级锌颗粒，纳米锌颗粒具有较高的表面势能和更大的比表面积以及更多数量的“表面晶界”，从而能释放较多锌离子，并提高了细菌与材料表面的接触面积，从而增加了材料的抗菌能力。目前，纳米锌颗粒的制备方法主要有水热法、溶胶-凝胶法和微波合成法等。但是这些方法需要控制复杂的制备条件。而且由于其制备方法、反应条件不同，制得的纳米锌颗粒粒径、形貌差异较大，进而抗菌性能也存在较大差异。因此，开发出简便高效、通用性强、形貌可控的纳米锌颗粒制备方法显得尤为重要。

2,4-二羟基嘧啶-5-羧酸(异乳清酸)是一种嘧啶羧酸类化合物，具有抗真菌，促进植物生长调节作用，以及可作为杀虫剂、除草剂、杀菌剂和医药中间体而受到人们的关注。它具有很好的生理活性，具有抗肿瘤、抗病毒、抗高血压的特性，一直以来也是医药学和药理学关注的焦点。

中国专利CN 108823964 A公开了一种氧化锌-银复合抗菌棉织物的制备方法，但是制备时间较长，需加入银粉，成本较高，要求条件较高。中国专利CN 109440524 A公开了一种负载纳米氧化锌抗菌纸的制备方法，但是其反应温度较高，制备时间较长成为不可忽略的关注点。中国专利CN 104416986 A公开了纳米氧化锌抗菌复合材料，但是其制备方法较为复杂。中国专利CN 105494434 A公开了氧化锌抗菌复合材料的制备方法，其制备温度高达500℃，制备时间较长操作条件要求较高。中国专利CN 107252395 A公开了含磷酸锌组合物，其制备成分较为复杂。中国专利CN 107385548 A公开了一种磷酸锆抗菌纤维的制备方法，其制备温度高达700℃，制备条件苛刻。以上技术，都存在着制备条件苛刻，成本高等各种问题。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种安全可靠、生物性能良好、形态美观的花状磷酸锌纳米颗粒抑菌材料及其制备方法与用途。

本发明实现目的所采用的技术方案如下：

本发明的第一个目的是提供一种花状磷酸锌纳米颗粒抑菌材料的制备方法，步骤如下：

(1)制备浓度为1-10g/L的2,4-二羟基嘧啶-5-羧酸(异乳清酸)溶液，溶剂为浓度为0.01-0.30mol/L的磷酸钠盐或磷酸钾盐水溶液；

(2)将所述步骤(1)混合溶液pH值调至7.0-11.0，备用；

(3)将所述步骤(2)配置溶液、超纯水、0.1-0.8mol/L锌盐溶液按照体积比(1-10)：(0.1-2)：(0.4-10)混合，静置1-4h，离心取沉淀，经洗涤后，冷冻干燥，获得磷酸锌纳米颗粒材料。