[发明专利]保坍型聚羧酸减水剂用丙烯酸酯化合物的制备方法及应用

权利要求书

1.保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：以硅烷偶联剂KH560副产物环氧化合物和丙烯酸为原料合成丙烯酸酯小单体并应用于保坍型聚羧酸减水剂，其具体制备方法包括以下步骤：

S1、精馏：将原料KH560副产物环氧化合物加入到带有玻璃精馏装置的蒸馏烧瓶中，反应器的温度控制在115-120℃之间，常压下精馏出副产物环氧化合物中的低沸点物质包括甲醇和正硅酸甲酯，得到精制的副产物环氧化合物；

S2、合成：将装有搅拌器、冷凝器和回流冷凝管的四口烧瓶置于恒温水浴锅内，烧瓶内加入铁系催化剂、阻聚剂以及丙烯酸，用氮气置换反应瓶中的空气，水浴加热到80～85℃，待铁系催化剂与丙烯酸反应完全形成淡黄色澄清液体，将精制好的副产物环氧化合物滴入到四口烧瓶中，滴加时间2～3小时，滴加结束后继续反应1小时，结束反应；

S3、减压精馏：将反应烧瓶中的物料转移至蒸馏瓶中，再加入阻聚剂，减压蒸馏，压力控制在0.005-0.015MPa，蒸馏出包括丙烯酸和未反应完全的KH560副产物环氧化合物，得到蒸馏瓶内淡黄色的液体；

S4、水洗分液：将蒸馏瓶内的高沸点液体转移至分液漏斗，加入10%的氢氧化钾溶液洗涤所得的丙烯酸酯液体三次后，分液即得到含有2%水分的可用于保坍型聚羧酸减水剂的丙烯酸酯小单体；

S5、保坍型聚羧酸减水剂的制备：向四口烧瓶中分别加入不饱和大单体、双氧水及水，通过蠕动泵1以一定的速率滴入丙烯酸、制备的丙烯酸酯小单体、巯基乙酸和水，另一台蠕动泵2以一定的速率滴入维生素C和水的混合物，在室温24-26℃滴入反应2小时，反应结束后继续保温一小时后，加入40%的液碱中和后出料，即得保坍型聚羧酸减水剂；

通过气相色谱分析，所述KH560副产物环氧化合物中甲醇含量1.05%、正硅酸甲酯含量6.56%、丙基缩水甘油醚含量44.00%和3,8-二氧杂-双环[3,2,1]辛烷含量48.40%，其中，环氧成分丙基缩水甘油醚（I）和3,8-二氧杂-双环[3,2,1]辛烷（II）具有高达145-150℃的沸点，且二者的结构通式分别为（I）、（II）：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：合成反应所使用的铁系催化剂为甲酸铁、乙酸铁、丙烯酸铁、安息香酸铁、邻苯二甲酸铁、氧化铁、硫酸铁、铁粉、氢氧化铁或含铁的复合金属无机盐中的一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：合成反应所使用的阻聚剂包括对苯二酚（HQ）、对叔丁基苯二酚、对羟甲基苯甲醚或吩噻嗪中的一种或者两种以上的组合。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：保坍型聚羧酸减水剂的制备过程中所使用的不饱和大单体为市售的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、富马酸聚乙二醇单甲醚酯、马来酸聚乙二醇单甲醚酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯或聚乙二醇丙烯酸酯中的一种或几种。