[发明专利]一种环丙基溴合成的新方法在审
| 申请号： | 201911377886.0 | 申请日： | 2019-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN111099958A | 公开（公告）日： | 2020-05-05 |
| 发明（设计）人： | 王可为;蔡小川;赵文武;唐培昆;韩建国 | 申请（专利权）人： | 中昊（大连）化工研究设计院有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/093 | 分类号： | C07C17/093;C07C23/04 |
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| 地址： | 116023 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 合成 新方法 | ||
1.一种环丙基溴合成新方法，其特征在于包括以下两个合成步骤：
1)以环丙甲酸为起始原料，在一定量的溶剂中，以一定的摩尔比，一定的反应温度下，与Pb（OAc）4和金属溴化物反应，将母液过滤得到环丙基溴粗品和含有PbBr2的滤饼，然后将母液经减压精馏得到合格品。
2)将PbBr2加入到含有一定浓度醋酸铵的乙醇溶液中，加热反应数小时后滴加加入氧化剂，反应数小时后过滤母液得到白色固体四醋酸铅可回收套用。
2.根据权利要求1所述一种环丙基溴合成新方法，其特征在于步骤1）所述的金属溴化物为溴化锂，溴化钾，溴化钠，溴化铜，溴化铁，溴化镍，溴化铅，溴化铝，溴化锡中的至少一种，所述的反应溶剂为二氯甲烷、四氯化碳、氯苯、二氯苯、乙腈、乙醇、乙醚、DMF、乙酸乙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种环丙基溴合成新方法，其特征在于步骤1）所述环丙甲酸，Pb（OAc）4和金属溴化物的摩尔比为1：1～1.5：3.0～6.0。
4.根据权利要求1所述一种环丙基溴合成新方法，其特征在于步骤1）所述反应温度为-10～120℃，反应时间为8～20h。
5.根据权利要求1所述一种环丙基溴合成新方法，其特征在于步骤2）所述反氧化剂A为双氧水、NMO、铋酸钠、m-CPBA、O3，TBHP中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种环丙基溴合成新方法，其特征在于步骤2）所述PbBr2，醋酸铵和氧化剂A的摩尔比为1：1.0～3.0：1.0～3.0。
7.根据权利要求1所述一种环丙基溴合成新方法，其特征在于步骤2）所述反应温度为10～100℃，反应时间为2～10h。
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