[发明专利]多功能表面活性剂及其制备方法和在喷墨印花墨水中的应用有效
申请号: | 201911378556.3 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111004381B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 殷玲;秦承群;刘洋;李付国;石正阳;陆国太;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C09D11/322;D06P1/607;D06P5/30 |
代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 陈悦军 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多功能 表面活性剂 及其 制备 方法 喷墨 印花 墨水 中的 应用 | ||
1.一种多功能表面活性剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)在溶剂存在下,1H,1H-全氟辛基胺和3,6-二(4-氯苯基)-吡咯并吡咯-1,4-二酮在回流状态下反应生成式I化合物;
2)在溶剂存在下,将式I化合物与2-氯乙醇在回流状态下反应生成式II化合物;
3)以式II化合物为起始剂,在催化剂和溶剂存在下,加入环氧化物进行反应,制得所述表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,1H,1H-全氟辛基胺、3,6-二(4-氯苯基)-吡咯并吡咯-1,4-二酮的摩尔比为1:(1.0~2.0);
步骤2)中,式I化合物与2-氯乙醇的摩尔比为1:4.0~6.0。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,1H,1H-全氟辛基胺、3,6-二(4-氯苯基)-吡咯并吡咯-1,4-二酮的摩尔比为1:(1.0~1.3);
步骤2)中,式I化合物与2-氯乙醇的摩尔比为1:4.8~5.6。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,反应所得的反应产物经减压蒸馏除去挥发性成分,然后用乙酸乙酯和丙酮作为重结晶溶剂I进行重结晶,得到所述式I化合物;
所述重结晶溶剂I为乙酸乙酯与丙酮的体积比为1:5~10的混合溶剂。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,反应所得的反应产物经减压蒸馏除去挥发性成分,然后用乙酸乙酯和丙酮作为重结晶溶剂II经重结晶,分离得到所述式II化合物;
所述重结晶溶剂II为乙酸乙酯与丙酮的体积比为1:5~10的混合溶剂。
6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述催化剂为碱金属催化剂、磷腈、路易斯酸、碱土金属催化剂中的一种或多种;
所述催化剂的用量为所述起始剂和所述环氧化物总质量的0.01-0.5%。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述碱金属催化剂为NaOH、KOH、甲醇钠和甲醇钾中的一种或多种,所述碱土金属催化剂为氢氧化镁、氢氧化钡、氢氧化钙的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述催化剂为NaOH或KOH。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的用量为所述起始剂和所述环氧化物总质量的0.05%-0.2%。
10.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述环氧化物为环氧乙烷、环氧丙烷或者两者的混合物;所述步骤3)中,所述式II化合物与环氧化物的摩尔比为1:10~130;
步骤1)或步骤2)中所述溶剂为异丙醇和/或乙腈,步骤3)中,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF和/或二甲基乙酰胺DMAc。
11.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,反应温度为80-90℃,反应时间为20-24h;步骤2)中,反应温度为80-90℃,反应时间为30~40h;
步骤3)中,所述反应的反应温度为100-180℃;反应压力为0.1-0.6MPa;步骤3)中反应至压力不再降低为止。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述反应的反应温度为120-140℃;反应压力为0.2-0.3MPa。
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