[发明专利]一种稀土化合物沉淀的连续制取方法

说明书

本发明公开了一种稀土化合物沉淀的连续制取方法，包括以下步骤：首先判定进行处理稀土离子料液的类型，再根据所判定的稀土离子料液选择相匹配的沉淀剂，同时确定沉淀剂的份量，将稀土离子料液添加至反应室内部，并向反应室内部添加5‑8％的硫化钠，同时对反应室内部的料液进行搅拌，使稀土离子料液与硫化钠搅拌均匀，经过步骤二中搅拌操作后，得到灰黑色硫化物胶体。该稀土化合物沉淀的连续制取方法，通过选择相匹配的沉淀剂而避免稀土与所选取的沉淀剂在容器内部产生化学反应，避免更换容器的情况发生，并通过添加硫化钠和硫酸钠，在容器中进行反应和沉淀，再对其中的沉淀进行部分的循环再利用，达到连续制取，反复进行沉淀的作用。

技术领域

本发明涉及稀土化合物制取技术领域，具体为一种稀土化合物沉淀的连续制取方法。

背景技术

稀土，是化学周期表中镧系元素和钪、钇共十七种金属元素的总称。稀土金属制取，将稀土化合物还原成金属的过程。还原所制得的稀土金属产品含稀土95％～99％，主要用作钢铁、有色金属及其合金的添加剂，以及用作生产稀土永磁材料、贮氢材料等功能材料的原料。常用的方法有金属热还原法制取稀土金属和熔盐电解法制取稀土金属。

现有的制取稀土化合物大都需要间歇性的进行反应，在经过一次制取后需要更换设备或容器再次进行制取，这种制取方式不仅会降低制取的沉淀物质量，影响后续生产的产品，还会造成制取成本的增加，提高了工作人员的劳动量和劳动强度。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种稀土化合物沉淀的连续制取方法，解决了现有的制取稀土化合物大都需要间歇性的进行反应，在经过一次制取后需要更换设备或容器再次进行制取，这种制取方式不仅会降低制取的沉淀物质量，影响后续生产的产品，还会造成制取成本的增加，提高了工作人员的劳动量和劳动强度的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种稀土化合物沉淀的连续制取方法，包括以下步骤：

S1：首先判定进行处理稀土离子料液的类型，再根据所判定的稀土离子料液选择相匹配的沉淀剂，同时确定沉淀剂的份量。

S2：将稀土离子料液添加至反应室内部，并向反应室内部添加5-8％的硫化钠，同时对反应室内部的料液进行搅拌，使稀土离子料液与硫化钠搅拌均匀。

S3：经过步骤二中搅拌操作后，得到灰黑色硫化物胶体，再将灰黑色硫化物胶体进行加热操作，使灰黑色硫化物胶体煮沸，加热时间为25-45min。

S4：经过步骤四处理后，灰黑色硫化物胶体的沉淀粒度变粗，同时向其内部添加10-13％的添加剂，进行静置操作，静置时间为1.5-2h，并对其进行过滤操作。

S5：经过步骤四中过滤操作的灰黑色硫化物胶体，分别得到滤液和稀土硫酸钠复盐沉淀物。

S6：向得到的滤液中添加8-12％的硫酸钠，并进行搅拌处理，搅拌完成后再次进行加热处理，加热温度为95-100℃，加热时间为25-35min。

S7：向步骤六中完成加热的滤液中添加15-22％的反应剂，并进行搅拌操作，使反应剂充分在滤液中反应，反应时间为65-85min，得到草酸稀土沉淀物。

S8：连续上述过程，并反复进行沉淀，则可获得相应的富集物。

优选的，所述步骤四中描述的添加剂为氢氟酸或氟化铵中的一种或多种。

优选的，所述步骤二中5-8％的硫化钠可以替换为等同比例的铵根。

优选的，所述步骤七中描述的反应剂具体为草酸溶液或草酸铵沉淀剂中的一种。

(三)有益效果