[发明专利]一种4-氨基-2.6-二甲氧基嘧啶的合成方法有效
| 申请号： | 201911379297.6 | 申请日： | 2019-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN110981816B | 公开（公告）日： | 2022-07-05 |
| 发明（设计）人： | 张玉;朱林飞;王小龙 | 申请（专利权）人： | 天和药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/52 | 分类号： | C07D239/52 |
| 代理公司： | 扬州润中专利代理事务所(普通合伙) 32315 | 代理人： | 张琳 |
| 地址： | 225200 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 2.6 二甲 嘧啶 合成 方法 | ||
1.一种4-氨基-2.6-二甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)氨解反应：将4,6-二氯嘧啶-5-甲酸投入到氨水中进行氨解反应，得到4-氨基-6-氯嘧啶-5-甲酸；
(2)氯化反应：将步骤(1)制得的4-氨基-6-氯嘧啶-5-甲酸溶于稀酸水，然后加入氯化试剂氯化得到4-氨基-2,6-氯嘧啶-5-甲酸；
(3)脱羧反应：在溶剂中，将步骤(2)中制得的4-氨基-2,6-氯嘧啶-5-甲酸经高温脱羧得到4-氨基-2,6-氯嘧啶；
(4)甲氧化反应：将步骤(3)制得的4-氨基-2,6-氯嘧啶投入甲氧基化试剂中，经甲氧化反应得到4-氨基-2.6-二甲氧基嘧啶。
2.根据权利要求1所述的4-氨基-2.6-二甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于：步骤(1)中4,6-二氯嘧啶与氨的摩尔比为1:1.1～1.6。
3.根据权利要求1所述的4-氨基-2.6-二甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于：步骤(1)中的反应温度为30～50℃，反应时间为6～12小时。
4.根据权利要求1所述的4-氨基-2.6-二甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于：步骤(2)中的氯化试剂为氯气，反应温度为10～40℃。
5.根据权利要求1所述的4-氨基-2.6-二甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于：步骤(3)中的溶剂为水，反应温度为110～150℃，反应时间为2～4小时。
6.根据权利要求1所述的4-氨基-2.6-二甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于：步骤(4)中的甲氧基化试剂为甲醇-甲醇钠溶液或甲醇-氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求6所述的4-氨基-2.6-二甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于：步骤(4)中的反应条件为带压反应或者回流反应；反应条件为带压反应时，反应温度为80～120℃，反应时间为3～6小时；反应条件为回流反应时，反应温度为64～67℃，回流反应时间为12～24小时。
8.根据权利要求7所述的4-氨基-2.6-二甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于：步骤(4)中的反应条件为带压反应时，步骤(3)制得的4-氨基-2,6-氯嘧啶与甲醇钠或氢氧化钠的摩尔比为1:2.1～2.6。
9.根据权利要求7所述的4-氨基-2.6-二甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于：步骤(4)中的反应条件为回流反应时，4-氨基-2,6-氯嘧啶与甲醇钠或氢氧化钠的摩尔比为1:5～10。
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