[发明专利]一种用于劳动防护面料的改性涤纶在审
申请号: | 201911379785.7 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111041591A | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 刘大刚;江四胜;李苗苗;童爱霞 | 申请(专利权)人: | 刘大刚 |
主分类号: | D01F6/84 | 分类号: | D01F6/84;D01F1/07;C08G63/78;C08G63/695 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 韩立峰 |
地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 劳动 防护 面料 改性 涤纶 | ||
1.一种用于劳动防护面料的改性涤纶,由改性聚酯经熔融纺丝、织造、印花、热定型、发卷缝头、水洗、拉毛定型后得到,其特征在于:所述的改性聚酯的制备方法,具体包括以下步骤:
第一步、双羧酸改性剂的制备
S1、原料A的制备
首先,将1.15-1.3mol三氯化磷和1-1.5g催化剂加入到反应釜中,边搅拌边加热至80-85℃,加入1mol厚朴酚A1,加入完毕后,继续搅拌反应1h,得到原料中间体A2,继续升温至180-185℃,搅拌反应2-3h,反应生成的氯化氢气体采用30%的氢氧化钠碱液吸收,反应结束后,即得到原料中间体A3,降温至80-85℃,加入40-50ml去离子水,加热至105-110℃进行水解反应1h,反应结束后,降低至室温,采用二甲苯进行萃取,旋转蒸发除去萃取剂二甲苯,得到原料中间体A4,最后原料中间体A4在温度115-120℃下进行脱水反应2h,反应结束后,自然冷却到室温,采用无水乙醇重结晶,即得到原料A;
S2、将20mmol原料A、金属铂催化剂和350-400ml二甲苯加入反应釜中,通入氮气替换掉反应釜中的空气,加热至75-80℃,搅拌10min,加入21-22mmol双三甲基硅氧基甲基硅烷,升温至115-120℃,保温反应2h,反应结束后,即得到含有化合物B的粗反应液;
S3、步骤S2反应结束后,不降温,加入45-50mmol丙烯酸,继续升温至140-145℃,搅拌反应3-4h,反应结束后,自然冷却到室温,经纯化、真空干燥后即得到式C结构的双羧酸改性剂;
第二步、改性聚酯的制备
将对苯二甲酸、双羧酸改性剂、乙二醇加入到反应釜中,接着加入催化剂,通入氮气置换掉反应釜中的空气,采用直接酯化法,边搅拌边升温至220-225℃进行酯化反应1.5-2h,接着升温至250-260℃,缓慢抽真空进行聚合反应3-4h,自然冷却到室温后,经真空干燥即得到改性聚酯。
2.根据权利要求1所述的一种用于劳动防护面料的改性涤纶,其特征在于:步骤S1中,所述的催化剂为:质量比ZnCl2:AlCl3=3:1的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种用于劳动防护面料的改性涤纶,其特征在于:步骤S1中,加入1mol厚朴酚A1具体为:将1mol厚朴酚A1分成5次加入反应釜中,加入间隔时间为30min。
4.根据权利要求1所述的一种用于劳动防护面料的改性涤纶,其特征在于:步骤S2中,所述的金属铂催化剂为PtCl2(PPh3)2,金属铂催化剂的加入量为1-3mmol。
5.根据权利要求1所述的一种用于劳动防护面料的改性涤纶,其特征在于:步骤S3中,所述的纯化,具体为:自然冷却到室温后,向反应液中加入冷的无水乙醚150-200ml,缓慢搅拌5min后,静置30min,过滤,滤饼采用冷的无水乙醚洗涤3-5次。
6.根据权利要求1所述的一种用于劳动防护面料的改性涤纶,其特征在于:第二步中,对苯二甲酸、双羧酸改性剂、乙二醇的摩尔比为1:0.07-0.10:1.1-1.2。
7.根据权利要求1所述的一种用于劳动防护面料的改性涤纶,其特征在于:第二步中,所述的催化剂为钛酸四丁酯,催化剂的加入量为对苯二甲酸摩尔量的0.1%。
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