[发明专利]一种溴化银/二氧化硅复合粉体及其制备方法

说明书

一种溴化银/二氧化硅复合粉体及其制备方法，涉及复合光催化剂制备技术领域。采用一步水热合成法，取CTAB加入到去离子水中，搅拌使其完全溶解，再将氨水和无水乙醇加入到配好的溶液中，并调节pH值，然后加入正硅酸四乙酯，搅拌均匀后加入硝酸银、CTAB再次搅拌均匀得到胶状前驱体，将胶状前驱体倒入反应釜中进行反应，制备得到溴化银/二氧化硅复合粉体。本发明通过一步法得到负载效果较好的溴化银/二氧化硅复合催化剂，通过扫描电子显微镜观察到呈球形的二氧化硅基体上均匀分布着溴化银纳米颗粒，球形二氧化硅的粒径为0.8～1.0μm，溴化银纳米颗粒的粒径为20～50nm。该催化剂在处理有机污染物有着良好的性能。

技术领域

本发明涉及复合光催化剂制备技术领域，特别涉及一种溴化银/二氧化硅复合粉体及其制备方法。

背景技术

近些年来，光催化技术在治理大气污染和水环境问题中得到了广泛的关注。光催化剂是在光照条件下，可以加快反应速率但是其自身不发生化学变化的一种物质。二氧化硅是一种有催化性能的半导体光催化剂，广泛应用在光催化领域中。但是由于二氧化硅的带隙较宽，对可见光的利用率不高，光催化性能不够优良。在实际生活中，二氧化硅作为光催化剂，性能不是很优越。所以，为了提高二氧化硅的催化性能，我们可以通过复合，掺杂，改性，沉积等方法来提高光催化活性。

溴化银具有特殊的光敏感性质，目前被越来越多的运用到制备光催化剂的领域。可以通过水热法，沉积沉淀等方法将其负载到其他载体上，形成复合型光催化剂。溴化银是一种禁带不是很宽的化合物(2.6eV)，在可见光的照射下有很强的吸附性，光催化效果比较好。溴化银在光照下极易分解，所以很少单独作为光催化剂使用。所以，可以通过将溴化银负载到二氧化硅上来提高其光催化性能和稳定性。而二氧化硅在作为光催化剂，对光的利用率较低，所以复合两种物质可以弥补它们之间的不良性能，提高产品的优良性能。

发明内容

本发明的目的是提出一种溴化银/二氧化硅复合粉体及其制备方法，以克服现有技术上的缺陷，合成的溴化银/二氧化硅复合粉体具有良好的光催化性能。

为实现该目的，本发明采用了以下技术方案：一种溴化银/二氧化硅复合粉体的制备方法，采用一步水热合成法，具体步骤为：取一定量的CTAB加入到去离子水中，搅拌使其完全溶解，再将氨水和无水乙醇加入到配好的溶液中，并调节pH值，然后加入正硅酸四乙酯，搅拌均匀后加入一定量的硝酸银、CTAB再次搅拌均匀得到胶状前驱体，将胶状前驱体倒入反应釜中进行反应，制备得到溴化银/二氧化硅复合粉体。

优选地，一种溴化银/二氧化硅复合粉体的制备方法，具体步骤为：取0.8～1g的CTAB加入到10～20mL的去离子水中，搅拌使其完全溶解，再将2～6mL的氨水和15～25mL的无水乙醇加入到配好的溶液中，并调节pH值，然后加入1.5mL的正硅酸四乙酯，搅拌均匀后加入0.1～0.5g的硝酸银、0.4～0.5g的CTAB再次搅拌均匀得到胶状前驱体，将胶状前驱体倒入反应釜中进行反应，制备得到溴化银/二氧化硅复合粉体。

作为上述制备方法的进一步优选技术方案，加入氨水和无水乙醇后调节pH值达到7～8。胶状前驱体在反应釜中进行反应10～20h，反应温度为110～130℃。反应结束后将得到的产物离心并用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，最后干燥得到溴化银/二氧化硅复合粉体，干燥温度为50～70℃，干燥时间为1～5h。干燥得到溴化银/二氧化硅复合粉体后还需要在550℃下煅烧1～5h。

溴化银可以与二氧化硅等半导体催化剂复合得到复合催化剂，本发明通过一步法制备溴化银/二氧化硅复合粉体，主要是以硝酸银(AgNO₃)为银源，以硅酸四乙酯的(C₈H₂₀O₄Si)水热反应为SiO₂的来源，使用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为溴源，同时它也作为表面活性剂，使生成的溴化银负载在二氧化硅上，制得的产品化学性质稳定，成本低廉，无毒，可以提高对可见光吸收的效率。