[发明专利]一种氨基酸席夫碱配合物的合成方法在审
申请号: | 201911381355.9 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111072569A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 王小艳;刘娜娜;王玉婷 | 申请(专利权)人: | 皖西学院 |
主分类号: | C07D233/64 | 分类号: | C07D233/64;C07C249/02;C07C251/24 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 徐云侠 |
地址: | 2370*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基酸 席夫碱 配合 合成 方法 | ||
本发明公开了一种氨基酸席夫碱配合物的合成方法,属于配合物合成方法技术领域,包括以下步骤:氨基酸席夫碱与乙酸锰混合研磨5~15min,35~45℃保温25~35min后继续研磨15~25min,制得氨基酸席夫碱配合物;本发明采用低温固相法在无溶剂条件下,低温即可合成得到目标产物,与传统的溶液体系中制备席夫碱配合物方法相比,操作简单,安全环保、合成时间短且产率高,可推广应用于不同类型的席夫碱配合物制备。
技术领域
本发明属于配合物合成方法技术领域,具体涉及一种氨基酸席夫碱配合物的合成方法。
背景技术
席夫碱主要是指含有碳氮双键的亚胺或甲亚胺特性基团(—RC=N—)的一类有机化合物,氨基酸席夫碱是氨基酸和醛缩合制备的席夫碱化合物。以氨基酸席夫碱作为配体与金属形成配合物具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性。氨基酸席夫碱配合物的合成方法主要有室温液相挥发、溶剂扩散、溶剂热等。当前合成方法一般以氨基酸席夫碱、金属盐溶液体系为前驱体,通过液相中过饱和结晶析出的方式得到配合物。上述方法得到产物时间长,产率相对较低,而且一般需要有机溶剂。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种氨基酸席夫碱配合物的合成方法,采用低温固相法,工艺简单,得到产物时间短,收率高其安全环保。
本发明的目的是提供一种氨基酸席夫碱配合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
氨基酸席夫碱与乙酸锰混合研磨5~15min,35~45℃保温25~35min后继续研磨15~25min,制得氨基酸席夫碱配合物。
优选地,氨基酸席夫碱与乙酸锰混合研磨10min,40℃保温30min后继续研磨20min,制得氨基酸席夫碱配合物。
优选地,氨基酸席夫碱:乙酸锰摩尔比为1:0.9~1.1。
优选地,所述氨基酸席夫碱具体是通过以下步骤制得:
将氢氧化钾和氨基酸溶于无水乙醇Ⅰ中,制得溶液A;将水杨醛溶于无水乙醇Ⅱ中,制得溶液B;将溶液B加至溶液A中,制得反应液;反应液在70~80℃反应0.5h,过滤、重结晶、干燥,制得氨基酸席夫碱。
优选地,所述溶液A中氢氧化钾:氨基酸:无水乙醇Ⅰ的用量比为1mol:1mol:2L;所述溶液B具体是将水杨醛滴加至无水乙醇Ⅱ中,且水杨醛:无水乙醇Ⅱ的用量比为1mol:3L;水杨醛:氨基酸摩尔比为1:1。
优选地,所述氨基酸为组氨酸或甘氨酸。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
本发明采用低温固相法在无溶剂条件下,低温即可合成得到目标产物,与传统的溶液体系中制备席夫碱配合物方法相比,操作简单,安全环保、合成时间短且产率高,可推广应用于不同类型的席夫碱配合物制备。
附图说明
图1是实施例1制得的组氨酸席夫碱配合物红外光谱图;
图2是实施例1制得的组氨酸席夫碱配合物的XRD图;
图3是实施例1制得的组氨酸席夫碱配合物的紫外光谱图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施,下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明,但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种组氨酸席夫碱配合物的合成方法,包括以下步骤:
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