[发明专利]一种制备氯代丙酰氯的新工艺

权利要求书

1.一种制备氯代丙酰氯的新工艺，其特征在于，具体步骤如下：

一：酰化过程

1.1：将丙酸置于酰化罐，滴加三氯化磷，滴加完毕后升温，反应4小时，静置、降温1-2h后分离下层的亚磷酸；

1.2：将步骤1.1中得到的亚磷酸置于桶内，将上层的粗丙酰氯转移至酰化蒸馏罐；

1.3：将步骤1.2中的亚磷酸转至水解罐，然后加入活性炭，至亚磷酸无色，真空条件下将水解罐中的亚磷酸通过固液分离设备转至蒸馏前储罐中；

1.4：将步骤1.3中无色的亚磷酸用泵转移至蒸发器进行负压蒸馏，观察冷凝器下方视镜无液体流出时，停止蒸汽，取样分析，含量达到99%蒸馏完成；

1.5：将步骤1.4中合格的亚磷酸转至成品储罐，进行切片、装袋；

1.6：将上层的粗丙酰氯进行酰化蒸馏，开启蒸馏系统，回流0.5~1小时:收集低沸，至气相温度≥80℃后开始接收丙酰氯成品，控制回流比，当罐内温度升至90℃或罐内体积≤150L后停止蒸馏；

1.7：将步骤1.6中酰化成品物料丙酰氯转移至氯化罐，加入新型催化剂A；

二：氯化过程

2.1：液氯汽化：将液氯储罐内的液氯，通过系统内压力差，经过汽化器汽化，转变成气体，通过氯气缓冲罐压力稳定后供应生产使用；

2.2：通氯过程：记录转子流量计初始数值，开通氯阀，向氯化罐内通氯气，然后根据温度梯度进行氯化反应；

2.3：氯化蒸馏：开启蒸馏系统，回流0.5小时收低沸，至气相温度≥110℃后接收氯代丙酰氯成品，控制回流比，至液温115-165℃、残液800L以下，停止蒸馏。

2.根据权利要求1所述的一种制备氯代丙酰氯的新工艺，其特征在于，在步骤1.1中，控制酰化罐内温度50-65℃。

3.根据权利要求1所述的一种制备氯代丙酰氯的新工艺，其特征在于，在步骤1.7中，所述新型催化剂A为固体超强酸。

4.根据权利要求1所述的一种制备氯代丙酰氯的新工艺，其特征在于，在步骤2.2中，初始通氯罐温控制在25-35℃。