[发明专利]一种岩石颗粒荧光定量分析前处理装置及方法在审
申请号: | 201911381852.9 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111076997A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 王波;郝鹏;王晓东;张铜耀;于建雨;齐玉民;杨纪磊;曲日涛;庾永钊;李阔;马丽华;陈金;唐林;张燕秋 | 申请(专利权)人: | 中海油能源发展股份有限公司 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 100010 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 岩石 颗粒 荧光 定量分析 处理 装置 方法 | ||
1.一种岩石颗粒荧光定量分析前处理装置,其特征在于:包括支撑系统、进出样系统和反应系统;
所述支撑系统包括机箱、盖板、机罩、升降装置,所述机箱的上表面设置有盖板,盖板表面形成有若干数量的圆孔,该圆孔用于放置反应罐,所述机罩设置于机箱的上方;
所述进出样系统包括进样装置、反应罐、样品杯、废液桶、吹扫装置以及液体管路;所述进样装置包括盛放有蒸馏水、盐酸、双氧水和二氯甲烷的容器,以及分别与上述容器相连通的4台蠕动泵;所述反应罐安装于与所述盖板的圆孔内,所述反应罐的罐身上形成有4个进样孔,所述进样孔分别通过流体管路与4台蠕动泵相连,所述反应罐的底部形成有出样孔,所述出样孔通过流体管路与废液桶相连;所述反应罐内设置有样品杯,所述样品杯包括筒体、上盖、下盖和把手,所述筒体的下半部分由过滤网构成,所述把手内形成有贯穿的吹气孔;所述吹扫装置包括气嘴、气泵和气体管路,所述气嘴设置于反应罐的上方,并通过气体管路与气泵相连,所述气嘴通过气体管路与把手的吹气孔相连;
所述反应系统包括加热装置和超声波振动装置,所述加热装置设置于机箱内,所述超声波振动装置设置于反应罐的底部。
2.根据权利要求1所述的一种岩石颗粒荧光定量分析前处理装置,其特征在于:所述机罩通过升降杆与设置于机箱内的气缸相连,可通过气缸驱动升降杆实现机罩的开启与关闭。
3.根据权利要求1所述的一种岩石颗粒荧光定量分析前处理装置,其特征在于:所述反应罐的罐身上形成有凸起环,所述凸起环的外径大于所述圆孔的外径,使反应罐卡在盖板上,所述进样孔设置于凸起环上,环绕反应罐的罐身设置,4个进样孔相邻呈90度分布。
4.根据权利要求1所述的一种岩石颗粒荧光定量分析前处理装置,其特征在于:所述筒体与上盖、下盖之间通过螺纹连接,所述上盖与把手之间通过螺纹连接。
5.根据权利要求1所述的一种岩石颗粒荧光定量分析前处理装置,其特征在于:所述机箱内设置有排液泵,通过排液泵将反应罐内的废液排入废液桶内。
6.根据权利要求1所述的一种岩石颗粒荧光定量分析前处理装置,其特征在于:所述超声波振动装置包括超声波换能器、变幅杆和工具头。
7.一种岩石颗粒荧光定量分析前处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、岩石颗粒样品装入
将岩石过筛后的颗粒样品装入样品杯中放入反应罐;
步骤二、加入二氯甲烷超声振动并排出,然后烘干
通过加注二氯甲烷的蠕动泵加入经过重蒸的二氯甲烷,对反应罐进行超声,通过排液泵将二氯甲烷排入废液桶中,启动加热装置进行烘干;
步骤三、加入双氧水超声振动、静置后排出,然后清洗
通过加注双氧水的蠕动泵加入双氧水溶液至反应罐中,超声、静置、再超声,通过排液泵将双氧水排入废液桶中,通过加注自来水的蠕动泵加自来水清洗后排液,反复清洗,确保样品无丢失;
步骤四、加入盐酸超声振动并排出,然后清洗烘干
通过加注盐酸的蠕动泵加入盐酸后超声,然后通过排液泵将盐酸排入废液桶,通过加注自来水的蠕动泵加入自来水清洗后排液,反复清洗,再加入2遍蒸馏水清洗后排液,确保样品无丢失,然后烘干;
步骤五、加入二氯甲烷超声振动并测试
通过加注二氯甲烷的蠕动泵加入经过重蒸的二氯甲烷至反应罐,超声后,将样品取出进行上机测试。
步骤六、气吹避免残留
在加注后一种液体时,管线内不能残留前一种液体,采用气泵-气嘴-气管把残留液体清空,以免影响该次加注液体的计量准确。
8.如权利要求7所述的一种岩石颗粒荧光定量分析前处理方法,其特征在于:
在步骤一中,所述颗粒样品的粒径为60-140目,质量为1-3g;
在步骤二中,所述二氯甲烷的体积为15-25ml,超声时间为5-15min,烘干的条件为在低于60℃温度下进行1-1.5小时;
在步骤三中,所述双氧水溶液的体积为35-45ml,超声的时间为8-12min,静置的时间为35-45min,再超声的时间为8-12min,自来水的体积为45-55ml,反复清洗的次数为5-6次;
在步骤四中,所述盐酸加入的体积为35-45ml,超声时间为8-12min,加入自来水的体积为45-55ml,反复清洗次数为5-6次,蒸馏水体积为45-55ml,烘干的温度为55-65℃,烘干的时间为8-9小时;
在步骤五中,所述二氯甲烷的体积为18-22ml,超声时间为5-15min。
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