[发明专利]一种检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的方法有效
申请号: | 201911382419.7 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN110988214B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 叶秀金;李艺;胡淑君;余少文;伍伟聪;陈英 | 申请(专利权)人: | 广东省药品检验所(广东省药品质量研究所;广东省口岸药品检验所) |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈嘉毅 |
地址: | 510700 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 丙基 变性 淀粉 丙醇 方法 | ||
1.一种检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1. 在待测样品中加入溶剂,超声提取,滤过,得续滤液即为供试品溶液;
S2. 以1-氯-2-丙醇溶液为对照品溶液,将对照品溶液用溶剂稀释后得灵敏度测试溶液,将氯丙醇用溶剂稀释后得系统适用性溶液;
S3. 将步骤S1所述供试品溶液、步骤S2所述对照品溶液、灵敏度测试溶液和系统适用性溶液分别进行气质联用测定,根据测定结果判断待测样品中是否含有氯丙醇;
其中,所述羟丙基类变性淀粉为羟丙基二淀粉磷酸酯、预胶化羟丙基二淀粉磷酸酯、羟丙基淀粉或预胶化羟丙基淀粉中的任意一种或几种;步骤S1和步骤S2中所述溶剂为无水乙醇;
氯丙醇包括1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇;
步骤S2所述氯丙醇为质量分数为75%的1-氯-2-丙醇和质量分数为25%的2-氯-1-丙醇的混合物;
步骤S2气质联用测定的条件为:
用以聚乙二醇-20M为固定液的毛细管柱,起始温度为80℃,保持8 min,再以35℃/min的速率升至220℃,保持5 min;进样口温度为200℃,不分流进样;检测器为电子轰击源(EI)质谱检测器,电离能量为70 eV,离子源温度为230℃,载气为氦气,检测模式为SIM。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述判断待测样品中是否含有氯丙醇的方法为:若供试品溶液的色谱图中出现与系统适用性溶液中的1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇的色谱图一致的峰,则说明待测样品中含有氯丙醇。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,当待测样品中含有氯丙醇时,所述氯丙醇的含量的计算公式为:
。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1所述超声提取的温度为25℃~60℃;步骤S1所述超声提取的时间为2.5~4.5 h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2所述1-氯-2-丙醇溶液的浓度为0.2~0.3 μg/mL;步骤S2所述灵敏度测试溶液为浓度为0.09~0.11 μg/mL的1-氯-2-丙醇溶液。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2所述系统适用性溶液中1-氯-2-丙醇溶液的浓度为0.18~0.22 μg/mL。
7.权利要求1~6任一所述方法在检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇方面的应用。
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