[发明专利]一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法有效
申请号: | 201911382598.4 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111040457B | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 田朝义;李雯雯;王娟;王巧云 | 申请(专利权)人: | 广东精一塑胶实业有限公司 |
主分类号: | C08L85/02 | 分类号: | C08L85/02;C08L63/00;C08L23/12;C08G79/04 |
代理公司: | 青岛晓航专利代理事务所(普通合伙) 37370 | 代理人: | 王倩倩 |
地址: | 522000 广东省揭*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 塑料 固化 阻燃 防水剂 制备 方法 | ||
1.一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
第一步、将2.1-2.2mol三氯氧磷和1mol二聚丙三醇加入到反应釜中,通入氮气置换掉反应瓶中的空气,边搅拌边升温至70-75℃,保温反应3h,自然冷却到室温,过滤,洗涤,真空干燥后即得到化合物a;
化合物a的反应式如下:
第二步、将20mmol 4,4'-(丙烷-2,2-二基)双(2-烯丙基苯酚)、金属铂催化剂和300-400ml二甲苯加入反应釜中,通入氮气替换掉反应釜中的空气,加热至80-90℃,搅拌15-20min,加入20.5-21mmol双三甲基硅氧基甲基硅烷,升温至105-110℃,保温反应3-4h,反应结束后,即得到含有化合物b的粗反应液;
第三步、向化合物b的粗反应液中,加入20mmol化合物a,加热至65-70℃,混合搅拌30-40min,接着升温至110-115℃,搅拌反应6-8h,采用湿润的pH试纸检测到无氯化氢气体放出结束反应,减压蒸馏除去溶剂二甲苯,采用无水乙腈洗涤浓缩固体,真空干燥后,即得到式m结构的阻燃防水剂;
阻燃防水剂m反应流程如下:
第四步、向反应釜中投入第三步制备的阻燃防水剂和溶剂无水乙醇,水浴加热至55-60℃,加入环氧树脂,继续升温至75-80℃,加入固化剂,缓慢搅拌反应30-40min,自然冷却到室温,经过滤、干燥后即得到固化包覆阻燃防水剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法,其特征在于:第一步中,所述的洗涤为采用2-10℃的无水乙醚洗涤3-5次。
3.根据权利要求1所述的一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法,其特征在于:第二步中,所述的金属铂催化剂为Pt(PPh3)4,金属铂催化剂的加入量为0.5-1mmol。
4.根据权利要求1所述的一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法,其特征在于:第四步中,所述的固化剂为对苯二胺、邻甲苯二胺、间甲苯二胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法,其特征在于:第四步中,所述的环氧树脂、固化剂与阻燃防水剂的质量比为3-6:1-2:100。
6.根据权利要求1所述的一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法,其特征在于:该塑料的制备方法为:将80g聚丙烯、10g固化包覆阻燃防水剂、1.5g硬脂酸锌、10g云母粉、5g二氧化钛、4g增塑剂计入到配料桶中进行混合10-15min,接着投入到双螺杆挤出机挤出造粒,即得到具有阻燃防水性能的塑料。
7.根据权利要求6所述的一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法,其特征在于:双螺杆挤出机挤出成型的温度为120-135℃。
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