[发明专利]一种钆铁合金中铁量的测定方法

说明书

本发明公开了一种钆铁合金中铁量的测定方法，用盐酸缓慢溶解钆铁样品后定容，然后取样依次加入硫磷混酸、二苯胺磺酸钠指示剂，再用重铬酸钾标准溶液定至变成紫色即为终点，根据所用重铬酸钾标准溶液的体积计算得到钆铁合金中铁含量。本发明方法能够及时准确的测定钆铁合金中铁含量，提高分析检测效率，相比较现有的测定方法，可以节约三分之二的时间和三分之二的药品消耗。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种钆铁合金中铁量的测定方法。

背景技术

钆铁合金主要用作铷铁硼永磁体的添加剂，制造超磁致伸缩合金，光磁记录材料，核燃料稀释剂等，在作为铷铁硼永磁体的添加剂时，钆铁合金中钆、铁以及杂质含量的多少直接影响铷铁硼永磁体的性能，因此钆铁合金中个组分的含量测定具有十分重要的意义，铁作为钆铁合金中的主要组成，如何能够快速准确的测定钆铁合金中的铁含量，有利于在钆铁合金生产过程中，及时准确地反映钆铁合金的生产情况，便于操作人员调整工艺条件，提高铬铁合金产品的质量。但是现在常采用的是钕铁硼合金中铁含量测定的方法，其中主要是用重铬酸钾滴定测定钆铁合金中铁量，该方法操作步骤繁琐，需要先以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原成二价铁，滴加重铬酸钾溶液氧化过量的三价钛，然后再加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定测定钆铁合金中的铁量，这样测定的时间长，分析操作人员容易出现误操作或是认为误差增大。

发明内容

针对上述不足，本发明公开了一种钆铁合金中铁量的测定方法，能够及时准确的测定钆铁合金中铁含量，提高分析检测效率。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种钆铁合金中铁量的测定方法，其包括以下步骤：

（1）称取2g钆铁样品到100ml容量瓶中，缓慢加入10ml盐酸溶解钆铁样品，溶解过程中温度控制在35～40℃，溶解完全后用蒸馏水定容到刻度得到溶液A；取10ml盐酸到100ml容量瓶中，再用蒸馏水定容到刻度得到溶液B；

（2）取20ml步骤（1）中得到的溶液A至250ml三角瓶中，接着加入10ml硫磷混酸，然后滴加入3～4滴的二苯胺磺酸钠指示剂，再用浓度为0.006mol/l的重铬酸钾标准溶液滴定至变成紫色即为终点，并读取所用重铬酸钾标准溶液的体积V₁；取20ml步骤（1）中得到的溶液B至250ml三角瓶中，接着加入10ml硫磷混酸，然后滴加入3～4滴的二苯胺磺酸钠指示剂，再用浓度为0.006mol/l的重铬酸钾标准溶液滴定至变成紫色即为终点，并读取所用重铬酸钾标准溶液的体积V₀；

（3）按照公式（1）计算钆铁样品中铁的质量分数，单位为%，所述公式（1）如下：

，式中：c表示重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为mol/l；V₀表示滴定溶液B所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为ml；V₁表示滴定溶液A所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为ml；55.85为铁的摩尔质量，单位为g/mol；6为重铬酸钾标准溶液与铁的相关系数；m表示钆铁样品的质量，单位为g。

进一步的，所述盐酸的体积分数为50%。

进一步的，步骤（2）中二苯胺磺酸钠指示剂是按照每100ml蒸馏水中溶解0.5g二苯胺磺酸钠的比例配制得到的。

进一步的，所述钆铁样品的粒度小于2mm，并且所述钆铁样品是先经过人工打磨表层后，得到表面光滑、金属光泽好的钆铁样品。选择尺寸小于2mm是为了在测定灵敏度范围内尽可能缩短样品溶解时间，提高测定效率；挑选那些具有新鲜破碎面、金属光泽好的样品进行分析，是为了避免带入电解质杂质或合金氧化皮使分析结果偏低。

本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：