[发明专利]一种用于锂离子电池的界面修饰正极材料的制备方法有效
申请号: | 201911384508.5 | 申请日: | 2019-12-28 |
公开(公告)号: | CN111081972B | 公开(公告)日: | 2021-08-06 |
发明(设计)人: | 黄贤坤;刘永忠;陈康 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | H01M4/04 | 分类号: | H01M4/04;H01M4/36;H01M10/0525 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 郑丽红 |
地址: | 710049 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 锂离子电池 界面 修饰 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种用于锂离子电池的界面修饰正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、制备正极材料;
步骤二、制备金属盐溶液;
将可溶性金属盐溶解于挥发性溶剂中,得到金属盐溶液;挥发性溶剂为无水乙醇,金属盐具体为铝盐、镁盐或钛盐;
步骤三、分散处理;
将步骤一的正极材料分散到步骤二的金属盐溶液中,金属盐与正极材料的质量比为5~10:100;
步骤四、烧结处理;
4.1)将步骤三得到的溶液进行搅拌,然后进行蒸干处理和干燥处理;
4.2)将步骤4.1)干燥后的物质进行焙烧,得到包覆材料;
步骤五、电化学锂化处理;
5.1)将包覆材料制作为电极;
将包覆材料分散到挥发性溶剂中,与石墨烯或纳米碳管混合,用抽滤的方法制备成碳集流体电极;
5.2)对步骤5.1)获取的电极进行真空干燥处理,得到制备电极;
5.3)将步骤5.2)得到的制备电极作为阴极,将锂片作为阳极,锂片面积至少为制备电极工作面积的2倍,将两电极置于有机电解液中,有机电解液形成无氧无水的环境;
步骤5.3)中,有机电解液的电解液组分为LiPF6和溶剂,所述溶剂为EC、DMC或DEC,或者所述溶剂为EC:DEC:DMC=1:1:1的混合物;
5.4)采用两电极体系进行电化学处理;
对制备电极进行充电,充电电压为3.0-4.0V,充电电流为0.01-0.1C,将制备电极充电到2个小时后静置10小时,将制备电极中有效成分进行剥离、洗涤、离心,分离得到的下层材料即为界面修饰正极材料;
步骤5.4)中,用NMP进行洗涤。
2.根据权利要求1所述的用于锂离子电池的界面修饰正极材料的制备方法,其特征在于:步骤4.1)中,将步骤三得到的溶液在室温下搅拌4h,然后转移至油浴锅70℃下蒸干,烘箱中干燥2h。
3.根据权利要求1或2所述的用于锂离子电池的界面修饰正极材料的制备方法,其特征在于:步骤一中,正极材料为LiCoO2、LiFePO4、Li(NiCoMn)1/3O2、LiNi0.5Mn1.5O4或LiMn2O4。
4.根据权利要求3所述的用于锂离子电池的界面修饰正极材料的制备方法,其特征在于:步骤一、制备正极材料具体为采用溶胶凝胶法合成LiNi0.5Mn1.5O4材料,包括以下过程:
1.1)将Ni(CH3COO)2·4H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O以及LiOH·H2O溶于去离子水中;
1.2)缓慢滴加柠檬酸溶液,柠檬酸与锂离子摩尔比为1.5:1;
1.3)缓慢滴加氨水溶液将pH调为7,将溶液在50℃水浴5h形成溶胶;
1.4)将水浴升温至80℃蒸发水分形成凝胶;
1.5)将凝胶在真空干燥箱中90℃干燥过夜,取出研磨1h,置于马弗炉中450℃预烧4h得到前驱体,将前驱体于800℃煅烧15h得到LiNi0.5Mn1.5O4材料。
5.根据权利要求4所述的用于锂离子电池的界面修饰正极材料的制备方法,其特征在于:步骤4.2)中,将步骤4.1)干燥处理后的物质置于马弗炉中450℃焙烧4h,得到包覆材料。
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