[发明专利]一种酸法制备维生素C的方法

说明书

本发明属于化学合成技术领域，具体公开了一种酸法制备维生素C的方法。该酸法制备维生素C的方法，是以2‑酮基‑L‑古龙酸为原料，采用盐酸或盐酸与硫酸的组合为催化剂，催化反应制得维生素C。本发明提供的方法不需要通入氯化氢气体或添加有机溶剂，反应条件温和，并且也极大地简化了生产工艺，减轻了使用高浓度盐酸对生产设备造成的腐蚀，降低了对设备的要求。本发明提供的制备方法操作简单，缩短了生产周期，同时也减少了化学品的消耗和废物的产生，降低了生产成本，实现了绿色生产和循环经济。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，特别是涉及一种酸法制备维生素C的方法，具体是以古龙酸为原料制备维生素C。

背景技术

维生素C是一种多羟基化合物，其分子中第2及第3位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离而释出H⁺，故具有酸的性质，又称抗坏血酸。维生素C具有很强的还原性，很容易被氧化成脱氢维生素C，且二者具有同样的生理功能。但脱氢维生素C若继续氧化，生成二酮古乐糖酸后就完全失去了生理效能。

现有的维生素C工业生产工艺为两步发酵法，包括发酵、提取、转化工艺。其转化工艺因2-酮基-L-古龙酸的结构特点分为酸转化法和碱转化法。碱转化法操作繁琐，废液量大，存在高成本、低收率的问题。传统酸转化法是以古龙酸盐为原料，与无机酸在一定条件下反应生成维生素C。例如公开号为CN104693160A的中国专利申请中提到了利用古龙酸盐或古龙酸为原料，与浓盐酸混合并通入氯化氢气体以提高盐酸浓度进行反应。该方法增加了解析氯化氢气体工艺，操作复杂，对设备的要求也极为苛刻。因此，该工艺在工业生产中存在操作难度高，设备投资大的缺点。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种酸法制备维生素C的方法，以简化工艺操作步骤，降低操作难度，更适于工业化生产。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：一种酸法制备维生素C的方法，包括步骤：以2-酮基-L-古龙酸为原料，采用盐酸为催化剂，催化反应制得维生素C。

优选地，所述催化剂盐酸的质量百分比浓度为20～40％，优选为20～37.5％。

优选地，所述催化剂盐酸中还可添加硫酸，所述硫酸的质量百分比浓度为40～98.5％，优选为50～98％。通过添加少量的硫酸可以提高反应体系中氢离子的含量，从而进一步提高维生素C的转化率。

优选地，所述盐酸中添加的硫酸的质量为盐酸质量的0～30％，优选为0.8～30％。

优选地，原料2-酮基-L-古龙酸与盐酸的质量配比为0.05～3:1，进一步优选为0.1～2:1。

优选地，反应温度为20～100℃，优选为40～95℃。

优选地，原料2-酮基-L-古龙酸由发酵获得的古龙酸盐或者其他途径制得，进一步优选为古龙酸盐通过离子交换(离交)或化学反应制成2-酮基-L-古龙酸；所述古龙酸盐为古龙酸钠、古龙酸钙、古龙酸钾和古龙酸镁中的任意一种或几种，进一步优选为古龙酸钠和/或古龙酸钙。

本发明提供的酸法制备维生素C的方法，还包括提取精制步骤，当催化剂中不添加硫酸时，即只采用盐酸作催化剂时，提取精制步骤为：将催化反应制得的物料固液分离得到维生素C粗晶体和滤液；所述滤液可经浓缩、冷却结晶得到粗维生素C，所得粗维生素C再经溶解脱色、冷却结晶制成维生素C纯品；所得维生素C粗晶体经溶解脱色、冷却结晶制成维生素C纯品。

本发明提供的酸法制备维生素C的方法，还包括提取精制步骤，当催化剂中添加硫酸时，即采用硫酸加盐酸的催化剂体系，提取精制步骤为：将催化反应制得的物料固液分离得到维生素C粗晶体和滤液；所得维生素C粗晶体经溶解脱色、冷却结晶制成维生素C纯品；所述滤液中先加入含钙试剂中和除去硫酸，之后过滤除去硫酸钙沉淀，得到的中和液经脱色、离交提取维生素C，或所述中和液用于制备维生素C衍生物；所述含钙试剂为碳酸钙、氧化钙或氢氧化钙。