[发明专利]一种利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法

说明书

本发明属于化工产品检测技术领域，具体涉及一种利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法。本发明包括以下步骤：（1）配制系列钠离子标准溶液待用；（2）配制待测样品溶液待用；（3）利用钠离子标准溶液确定钠离子的保留时间，制作标准曲线，然后对测样品进行离子色谱分析，确定待测样品中钠离子，然后根据峰面积计算含量；所述色谱条件如下：色谱柱：固定相为聚乙烯醇填料；流动相：流动相为有机酸溶液；流速：0.8‑1.0mL/min，柱温：25‑35℃，进样量：10‑30μL。本发明采用离子色谱定量检测，具有样品处理简便、灵敏度高、分离度好、准确定量等优点，克服了传统的光谱法测定金属离子样品处理时间长、对环境污染大、不经济等缺点。

技术领域

本发明属于化工产品检测技术领域，涉及一种尼龙单体中钠离子定量检测方法，具体涉及一种利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法。

背景技术

尼龙12主要用于海洋管和城市天然气管道，光纤，电缆套，机械凸轮，汽车，滑动机构以及轴承等，还用于：汽车燃油输送管、汽车制动刹车管、空调管、空压设备软管，工业用高压液压管、管快速接头，汽车防抱死系统螺线轴，精密齿轮、凸轮和轴承的滑行部，复印机去静电转辊，抗静电容器和IC芯片导轨，光缆护套，透明管材，自粘接电线漆，消声齿轮，运动鞋底，电缆扣、网球拍索扣等诸多方面。

ω-氨基十二酸是合成尼龙12的单体，合成ω-氨基十二酸的方法有限，其中有氨化加氢法，具有合成工艺路线短、原料易得的特点，因精制ω-氨基十二酸时，引入少量的钠盐，而钠离子的存在对聚合的尼龙12产品性能影响很大，因此需要对ω-氨基十二酸中钠离子的含量加以控制。

日前检测金属离子主要方法有光谱法，光谱法对环境污染大，样品处理过程复杂，检测周期长，费用高。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法，该方法样品处理简便、灵敏度高、分离度好，能够快速准确的对ω-氨基十二酸中钠离子的含量进行定量分析。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法，包括以下步骤：

(1)分别准确吸取不同体积钠离子标准溶液于不同容量瓶中，加水稀释，并定容至刻度，摇匀，分别制成不同浓度的系列钠离子标准溶液待用；

(2)准确称取0.4-0.6g尼龙单体，对尼龙单体进行处理后，作为待测样品溶液待用；

(3)取系列标准溶液注入离子色谱仪，按照一定的色谱条件进行离子色谱分析，确定钠离子的保留时间，根据不同浓度标准溶液的峰面积及其对应的浓度制作标准曲线，然后取待测样品溶液注入离子色谱仪，按照上述色谱条件进行离子色谱分析，根据标准品确定的保留时间，确定待测样品中钠离子，然后根据峰面积计算含量；

所述色谱条件如下：

色谱柱：固定相为聚乙烯醇填料；

流动相：流动相为有机酸溶液；

流速：0.8-1.0mL/min，柱温：25-35℃，进样量：10-30μL。

所述离子色谱法为离子交换色谱法。

所述尼龙单体为ω-氨基十二酸。

所述尼龙单体的处理方法包括以下步骤：

(1)称取0.4-0.6g尼龙单体于消解罐中，加4-6mL硝酸，130-140℃消解4-6h，取出降至室温，挥发掉硝酸；

(2)平衡至室温，加0.5～1.5mmol/L盐酸溶液溶解并转移至100mL容量瓶中，加0.5～1.5mmol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，备用。

所述色谱条件为：流速为1.0mL/min，柱温为35℃，检测器温度为40℃，进样量为20μL。