[发明专利]一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利中单酯的方法在审
申请号: | 201911385940.6 | 申请日: | 2019-12-29 |
公开(公告)号: | CN111077250A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 刘长生;肖石基 | 申请(专利权)人: | 江苏乾元生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 常州唯思百得知识产权代理事务所(普通合伙) 32325 | 代理人: | 金辉;周颖洁 |
地址: | 213145 江苏省常州市武*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 应用 高效 色谱 串联 检测 乙烯 利中单酯 方法 | ||
1.一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利中单酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1),取待测样品置于容量瓶中,加入乙腈-水4:6~8:2定容到10-50ml,涡旋混合5~15min,超声提取5~15min,配成母液,再移取2ml母液,用乙腈-水4:6~8:2定容到10~50ml,进样对样品中乙烯利进行检测;
步骤(2),检测条件:采用超高效液相色谱-串联质谱联用仪UPLC-MS/MS作为检测仪器对乙烯利进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法,其特征在于:在步骤(1)中,取待测样品为0.01~0.05g,精确到0.01mg。
3.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法,其特征在于:在步骤(2)中,超高效液相色谱-串联质谱联用仪的数据采集方式为选择反应检测SRM,选择质荷比
m/z=205.0→205.0作为定性定量离子对。
4.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法,其特征在于:在步骤(2)中,超高效液相色谱-串联质谱联用仪的色谱柱是以C18键合硅胶为固定相的高效液相色谱柱:氨基柱柱长50~100mm,柱径2.1mm,填料粒径1.7μm。
5.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法,其特征在于:在步骤(2)中,超高效液相色谱-串联质谱联用仪的流速为0.1~0.5ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法,其特征在于:在步骤(2)中,超高效液相色谱-串联质谱联用仪的柱温为25~45℃。
7.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法,其特征在于:在步骤(2)中,超高效液相色谱-串联质谱联用仪的进样体积为0.5~5μL。
8.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法,其特征在于:在步骤(2)中,超高效液相色谱-串联质谱联用仪的质谱条件为HESI-离子源,毛细管电压为2500~3500v,毛细管温度为250~380℃,离子源温度为150~250℃,雾化气为氮气,鞘气压力为30~100psi,辅助气压力为0~10psi,离子传输电压为-10~-30v,碰撞气为氩气,碰撞气压力为1.0~2.0mtorr,碰撞能量分别为-2v~-10v,扫描时间为0.1~1.0秒。
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