[发明专利]盐酸硫胺及其合成方法和药物在审
申请号: | 201911386071.9 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111004230A | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
发明(设计)人: | 李褦成;陈英明;严建斌;沈燕 | 申请(专利权)人: | 江苏兄弟维生素有限公司 |
主分类号: | C07D417/06 | 分类号: | C07D417/06 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 刘建荣 |
地址: | 224100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 及其 合成 方法 药物 | ||
本发明提供了一种盐酸硫胺及其合成方法和药物,涉及化合物合成技术领域,盐酸硫胺的合成方法包括:使硫酸硫胺饱和溶液结晶,得到硫酸硫胺晶体;使所述硫酸硫胺晶体与盐酸反应,得到所述盐酸硫胺。该合成方法操作简单、方便,易于实现,可控性强,环压力小,获得的盐酸硫胺中硝酸盐不超标,各项指标都符合标准。
技术领域
本发明涉及化合物合成技术领域,尤其是涉及一种盐酸硫胺及其合成方法和药物。
背景技术
目前盐酸硫胺的合成路线有两种,均以硫代硫胺为起始物,硫代硫胺经双氧水氧化脱色后得到硫酸硫胺溶液:1、将硫酸硫胺溶液和硝酸铵转盐中和后得到硝酸硫胺,硝酸硫胺再和盐酸气体在甲醇体系中合成盐酸硫胺;该方法的缺点是需要经过硝酸硫胺转化,硝酸硫胺合成过程中会用到过量的硝酸铵和氨水,所以合成硝酸硫胺的母液中含有大量的硝酸铵和硫酸铵,母液氨氮和COD都高,母液处理量也比较大,处理困难,环保压力大;硝酸硫胺所做的盐酸硫胺的硝酸盐含量偏高,存在不符合部分标准的情况;2、将硫酸硫胺溶液通过离子交换树脂得到盐酸硫胺水溶液,然后浓缩后通过乙醇醇析得到盐酸硫胺,该方法的缺点是用水量大,树脂的预处理和再生需要使用大量的盐溶液,后期的废水处理量很大。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种盐酸硫胺的合成方法,该合成方法操作简单、方便,易于实现,可控性强,环保压力小,获得的盐酸硫胺中硝酸盐不超标,各项指标都符合标准。
本发明提供的盐酸硫胺的合成方法,包括:
使硫酸硫胺饱和溶液结晶,得到硫酸硫胺晶体;
使所述硫酸硫胺晶体与盐酸反应,得到所述盐酸硫胺。
进一步地,所述硫酸硫胺饱和溶液是通过以下方法制备得到的:使硫代硫胺与双氧水在水中反应,得到所述硫酸硫胺饱和溶液;
优选地,所述硫代硫胺、双氧水与水的质量比为35-36:38-39:22-23。
进一步地,硫代硫胺与双氧水在水中反应包括:
将硫代硫胺分多次加入到水中,每次加入硫代硫胺后再加入双氧水至溶液无色;
优选地,将硫代硫胺全部加入到水中所用的时间为7-9h;
优选地,将硫代硫胺分多次加入到水中时的温度为12-15℃;
优选地,硫代硫胺与双氧水在水中反应还包括:将硫代硫胺全部加入到水中后,将混合溶液的温度提高至20-26℃进行保温;
优选地,所述保温的时间为1-3h。
进一步地,所述保温结束后混合溶液中双氧水过量数为3-6。
进一步地,对硫代硫胺与双氧水在水中反应得到的氧化溶液进行脱色处理,得到所述硫酸硫胺饱和溶液;
优选地,采用活性炭和/或树脂进行所述脱色处理。
进一步地,所述结晶的温度为-2~2℃,时间为11-13h。
进一步地,所述硫酸硫胺晶体与盐酸反应的温度为10-30℃;
优选地,在搅拌条件下使所述硫酸硫胺晶体与盐酸反应;
优选地,所述硫酸硫胺晶体与盐酸反应的时间为0.5-1.5h;
优选地,所述盐酸以质量分数为36-38%的盐酸溶液提供。
进一步地,所述硫酸硫胺晶体与盐酸的摩尔比为1:3-4;
优选地,醇析所述硫酸硫胺晶体与盐酸反应得到的产物,得到所述盐酸硫胺;
优选地,利用低碳醇进行所述醇析;
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