[发明专利]一种假马齿苋皂甙的制备方法有效
申请号: | 201911386148.2 | 申请日: | 2019-12-29 |
公开(公告)号: | CN111067965B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 张瑜;耿道元;柏志亮;肖红;王晓莹 | 申请(专利权)人: | 三原润禾生物科技有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00;A61K36/80 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 张举 |
地址: | 713808 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 马齿苋 皂甙 制备 方法 | ||
本发明提供了一种假马齿苋皂甙的制备方法,依据假马齿苋皂甙的极性,采用选择性高的乙腈‑正丁醇提取,然后再通过氯化钠、壳聚糖和硅藻土将假马齿苋皂甙进行吸附,然后通过乙酸乙酯‑乙醇热洗涤,除去大量的杂质,将假马齿苋皂甙进一步富集,最后采用异丙醇重结晶,将成分转移至异丙醇溶液中,结晶,从而将假马齿苋皂甙含量纯化到88%以上。本发明的工艺简单、成本低、周期短、回收率高、质量稳定,适用于工业化生产,避免了树脂分离等复杂工艺,产物假马齿苋皂甙含量纯化达到88%以上。
技术领域
本发明属于天然药物领域,涉及一种假马齿苋皂甙的制备方法。
背景技术
假马齿苋为玄参科植物假马齿苋Bacopa monnieri(L.)Wettst的全草,又名白花猪母菜。在印度使用假马齿苋滋补大脑、改善记忆和智力,如焦虑、认知低下、精神不集中等已有3000年的历史,目前用于治疗精神病和癫痫。假马齿苋促进记忆的主要化学成分是假马齿苋皂苷A和假马齿苋皂苷B,它们最重要的作用是提高认知、记忆功能,以及镇静抗焦虑和抗惊厥抗癫痫等生物活性。在我国主要分布于福建、台湾、广东、云南和四川等地。
假马齿苋药材中含量最高的为假马齿苋皂苷A,其中主要有BacopasideⅠ(简称BacoⅠ,分子量979)、BacopasideⅡ(简称BacoⅡ,分子量929)、Bacoside A3(简称Baco A3,分子量929)、Bacopasaponin C(简称Baco C,分子量899)以及Bacopasaponin C isomer(简称Baco Ci或者简称Baco X,分子量899),它们的母核结构类似,苷元均为jujubogenin(酸枣仁苷元)或pseudojujubogenin(伪酸枣仁苷元),并且BacoⅡ和Baco A3、Baco C和BacoCi互为同分异构体。本专利分离纯化后检测的假马齿苋皂甙含量均指这5个成分的液相含量总和。
专利CN1303098C公开了一种制备假马齿苋皂甙的方法,原料乙醇提取,大孔树脂分离,RP-18低压柱或HPLC高效液相色谱纯化,得到3种假马齿苋皂甙,分别为BacoⅠ、Baco C和BacoD。该专利采用多歩柱层析的方法进行纯化,周期长、成本高、不适用于工业化生产。
专利CN1833692B公开了一种假马齿苋皂甙的制备方法,原料采用40-80%乙醇提取,浓缩后再经大孔吸附树脂纯化,直接采用10-95%乙醇洗脱,或先用10-60%乙醇洗脱,再用60-95%乙醇洗脱,可将假马齿苋皂甙含量提高到20-80%(以假马齿苋皂苷A计)。该专利通过树脂纯化,工艺周期长、试剂损耗大、且有效成分回收率低(80%含量的产品,回收率仅1.17%),不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种假马齿苋皂甙的制备方法,主要解决了现有技术中工艺复杂,回收率低,不适合大规模工业化生产。
为实现上述目的,本发明所提供的技术方案是:
该假马齿苋皂甙的制备方法,包括以下步骤:
步骤1将假马齿苋原料粉碎,加入混合溶剂搅拌提取,浓缩提取液;所述混合溶剂为乙腈和正丁醇的混合溶剂;
步骤2向步骤1浓缩后的提取液中加入壳聚糖溶液和氯化钠水溶液,加热搅拌,然后加入硅藻土或活性白土搅拌,过滤,收集不溶性沉淀Ⅰ;
步骤3向步骤2所得不溶性沉淀Ⅰ中加入有机溶剂和表面活性剂进行溶解,过滤,收集不溶性沉淀Ⅱ;所述有机溶剂为乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂;所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠;
步骤4将步骤3所得的不溶性沉淀Ⅱ加入到异丙醇溶液中,加热,然后加入活性炭进行脱色,过滤,浓缩后放置析晶,离心,最后结晶干燥即得到假马齿苋皂甙。
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