[发明专利]一种用于金属切削液的氧化石墨烯改性醇醚的合成方法在审
申请号: | 201911386241.3 | 申请日: | 2019-12-29 |
公开(公告)号: | CN111138676A | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 陈曦 | 申请(专利权)人: | 南京尚勤新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C08G65/28;C08G65/333;C10M149/14;C10N40/22 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 郭微 |
地址: | 210000 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 金属 切削 氧化 石墨 改性 合成 方法 | ||
本发明提供了一种用于金属切削液的氧化石墨烯改性醇醚的合成方法,具体步骤为:1)一步法制备端环氧基醇醚制备;2)醇醚胺化;3)酰氯化石墨烯制备;4)耦合反应。与现有技术相比,本发明的有益效果在于:本方法可以一步获得环氧基封端的聚醚;本方法可以获得高稳定的氧化石墨烯改性聚醚;本发明这是一种新产品,添加了石墨烯的聚醚具有良好的金属加工性能。
技术领域
本发明涉及氧化石墨烯改性醇醚技术领域,尤其涉及一种用于金属切削液的氧化石墨烯改性醇醚的合成方法。
背景技术
聚醚在切削液中常用作乳化、分散、水性合成润滑作用。同时研究发现聚醚有非常强大的消泡作用,这是因为聚醚的分子能够在穿透泡沫表面水分子破坏泡沫稳定性致使泡沫在气压的作用下迅速破例。在难消泡的顽固泡沫型切削液中,聚醚具有非常强大出色的消泡和抑制泡沫的作用。
由于聚醚具有很强的渗透性同时在切削液在加工某些汽车零配件、钕铁硼、光学玻璃等有橡胶成分存在的加工时,它又会对橡胶产生严重的胶溶、溶胀负作用。而石墨是一种古老的固体润滑材料,其润滑的机理来自于通过π-π堆积的层状结构间弱分子间作用力在外力的作用下发生滑动,而石墨烯是一种新型的纳米材料,其具有石墨部分性质的同时,还具有比表面积大,密度小以及化学性质稳定的特点。本发明中同时制备了酰氯化石墨烯与端氨基聚醚,在此基础上合成了一种石墨烯掺杂的聚醚酰胺化切削液。
发明内容
为解决上述问题,本发明公开了一种用于金属切削液的氧化石墨烯改性醇醚的合成方法,其中分散的氧化石墨烯具有稳定性高,团聚的特点,可以充当金属加工液。
一种用于金属切削液的氧化石墨烯改性醇醚的合成方法,其特征在于,具体步骤为:
1)一步法制备端环氧基醇醚制备:首先将多元醇与酸性催化剂混合,通入环氧乙烷,控温反应,待反应结束降温后,通入环氧氯丙烷,反应完成后加入碳酸钾或氢氧化钾溶液,随后分液,并取上清液,之后加入H3PO4调节pH至中性,接着再加入精制剂精制,抽滤取清液,获得精致聚醚;
2)醇醚胺化:向精制聚醚中加入等摩尔比乙醇胺,搅拌2h,加入三乙胺作为催化剂;
3)酰氯化石墨烯制备:取2g氧化石墨烯分体于二氯甲烷50mL中,加入酰氯,并高速搅拌,随后缓慢滴加三乙胺;
4)耦合反应:己二酰氯化氧化石墨烯的二氯甲烷分散液中滴加聚醚乙醇胺,搅拌2h,减压蒸馏除去二氯甲烷,得到产物。
进一步的,所述步骤1)一步法制备端环氧基醇醚制备中,酸性催化剂为BF3.Et2O、Zn(ClO4)、La(OTf)3以及Sc(OTf)3中的一种,反应温度为130℃~190℃,所述环氧氯丙烷的加入量为聚醚分子量的1.1~1.4倍,所述碳酸钾或氢氧化钾的浓度为25%~50%,加入量为环氧氯丙烷的1.1~1.4倍。
进一步的,所述步骤2)醇醚胺化中,加入乙醇胺的量为聚醚摩尔质量的1.05倍,加入三乙胺的量为总质量的0.1~0.3%。
进一步的,所述步骤4)耦合反应中,投料摩尔比为9g己二酰氯,高速搅拌,同时缓慢滴加三乙胺5g,得到己二酰氯化氧化石墨烯的二氯甲烷分散液。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1)本方法可以一步获得环氧基封端的聚醚;
2)本方法可以获得高稳定的氧化石墨烯改性聚醚;
3)本发明这是一种新产品,添加了石墨烯的聚醚具有良好的金属加工性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐明本发明,应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
一种用于金属切削液的氧化石墨烯改性醇醚的合成方法,具体步骤为:
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