[发明专利]二氧化钛纳米带@MOF复合材料的制备方法有效
申请号: | 201911386447.6 | 申请日: | 2019-12-29 |
公开(公告)号: | CN111135869B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 黄秀兵;路桂隆;高鸿毅;其他发明人请求不公开姓名 | 申请(专利权)人: | 苏州阿德旺斯新材料有限公司 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J31/38;B01J37/10;B01J37/08 |
代理公司: | 北京悦和知识产权代理有限公司 11714 | 代理人: | 司丽春 |
地址: | 215152 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 纳米 mof 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钛纳米带@MOF复合材料的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:
制备二氧化钛纳米带;
羧基化处理所述二氧化钛纳米带,得羧基修饰的二氧化钛纳米带;及
混合所述羧基修饰的二氧化钛纳米带、金属盐和有机配体,然后进行加热晶化处理,得所述二氧化钛纳米带@MOF复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二氧化钛纳米带采用水热法制备,包括:
将二氧化钛溶解于碱溶液后进行碱热反应,得钛酸盐纳米带;
将所述钛酸盐纳米带置于第一酸溶液中进行离子交换,得钛酸纳米带;及
将所述钛酸纳米带置于第二酸溶液中进行水热处理,干燥后进行煅烧得所述二氧化钛纳米带。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述碱溶液的摩尔浓度为8M~10M,所述二氧化钛与所述碱溶液的质量体积比为(0.2g~0.6g):100ml;所述碱热反应温度为160℃~180℃,所述碱热反应时间为36h~72h;所述离子交换的时间为24h~48h,所述水热处理的时间为12h~18h,所述煅烧温度为500℃~650℃,所述煅烧时间为1h~3h;所述第一酸溶液和所述第二酸溶液各自独立地选自盐酸溶液、硫酸溶液中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述羧基化处理包括:
将含羧基化合物与所述二氧化钛纳米带混合于醇水溶液中进行加热处理,干燥后得所述羧基修饰的二氧化钛纳米带。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述二氧化钛纳米带与所述含羧基化合物的质量比为(0.25~2.5):1。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述含羧基化合物选自羧基有机配体和/或有机酸酐,所述羧基有机配体选自对苯二甲酸,均苯三甲酸和均苯四甲酸中的一种或多种,所述有机酸酐选自邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐和苯四酸二酐中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述醇水溶液中的醇选自乙醇、甲醇中的一种或多种,所述水和醇的体积比为(4~14):1。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述加热处理的温度为100℃~120℃,加热处理的时间为10h~15h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述羧基修饰的二氧化钛纳米带、金属盐和有机配体的摩尔比为(12~1):(4~1):1。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属盐选自三氯化铁、二氯化钴、二氯化镍、二氯化锌、硝酸铜、硝酸铁、四氯化锆和硝酸钴中的一种或多种;所述有机配体选自对苯二甲酸,2-氨基对苯二甲酸,均苯三甲酸和2-甲基咪唑中的一种或多种。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属盐包括第一金属盐和第二金属盐,所述第一金属盐和第二金属盐各自独立地选自三氯化铁、二氯化钴、二氯化镍、二氯化锌、硝酸铜、硝酸铁、四氯化锆和硝酸钴中的一种,所述第一金属盐和所述第二金属盐的摩尔比为1:(1~4)。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热晶化处理温度为110℃~150℃,所述加热晶化处理时间为12h~72h。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热晶化处理前,还包括加入稳定剂与所述羧基修饰的二氧化钛纳米带、金属盐和有机配体混合,所述稳定剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚乙二醇和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物中的一种或多种,所述稳定剂占所述羧基修饰的二氧化钛纳米带的质量百分比为30%~150%。
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